ПРОИЗВОДСТВО ЭКСТРАКТОВ ЖИДКИХ, ГУСТЫХ, СУХИХ И МАСЛЯНЫХ

Экстракты – (от лат. Extractum – вытяжка, извлечение) представляют собой концентрированные вытяжки из лекарственного растительного сырья (ЛРС).

Они могут быть классифицированы в зависимости от консистенции на:

экстракты жидкие (Extracta fluida) 

экстракты густые (Extracta spissa)

экстракты сухие (Extracta sicca);

или от используемого экстрагента: водные (Extracta aquosa), спиртовые (Extracta spirituosa), эфирные (Extracta aetherea), масляные (Extracta oleosa) и полученные с помощью сжиженных газов.

Кроме того выделяют стандартизованные экстракты (Extracta standartisata) или экстракты-концентраты.

Жидкие экстракты бывают только спиртовыми; остальные могут быть спиртовыми, водными, эфирными и др.

Жидкие экстракты

Жидкие экстракты – это жидкие концентрированные водно-спиртовые извлечения из ЛРС, получаемые в соотношении 1:1. На фармацевтических предприятиях жидкие экстрактыготовят по массе (из 1 кг сырья получают 1 кг жидкого экстракта).

Жидкие экстракты нашли широкое распространение в фармацевтической промышленности, т.к. имеют следующие преимущества:

1) одинаковые соотношения между действующими веществами, содержащимися в лекарственном сырье и в готовом препарате;

2) удобство в отмеривании в условиях аптек бюретками и пипетками;

3) возможность получения без применения выпаривания позволяет получить жидкие экстракты, содержащие летучие вещества (эфирные масла).

К недостаткам жидких экстрактов относятся:

1) насыщенность их сопутствующими веществами, извлеченными из растительного сырья;

2) появление осадков при незначительных понижениях температуры или частичном испарении спирта;

3) необходимость в герметической укупорке и хранении при температуре 15-20°С;

4) жидкие экстракты содержат большие объемы экстрагента, ввиду чего являются малотранспортабельными препаратами.

Способы получения

Жидкие экстракты получают методами:

перколяции,

реперколяции (в различных вариантах),

дробной мацерации в различных модификациях, 

растворением густых и сухих экстрактов.

Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание.

Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания ничем не отличается от перколяции в производстве настоек. На стадии собственно перколяциипроцесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек. Отличие состоит в сборе готовых извлечений. Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем подставляют другую емкость ведут перколяцию до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют «отпуском». Этот «отпуск» упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получаютвытяжки в соотношении 1:1 по отношению к сырью.

Реперколяция, т.е. повторная (многократная) перколяция, позволяющая максимально использовать растворяющую способность экстрагента, получить концентрированные извлечения при полном истощении сырья. Во всех случаях процесс проводят в нескольких перколяторах (от 3-х до 10-ти), которые работают во взаимосвязи, так называемой батарее перколяторов. В этой батарее слив готового продукта проводят из «головного» перколятора, в котором всегда свежее сырье, а свежий экстрагент подают в «хвостовой» перколятор, в котором самое истощенное сырье. Извлечениями из «хвостового» перколятора обрабатывают сырье в предыдущем перколяторе и так во всей батарее – последующее сырьеэкстрагируется извлечениями, полученными из предыдущих перколяторов. Таким образом от 1-го до последнего перколятора в батарее осуществляется противоток сырья и экстрагента. По мере истощения сырья изменяется положение «головного» и «хвостового» перколяторов.

Существуют различные варианты реперколяции с делением сырья на равные и неравные части, с законченным и незаконченным циклом. Некоторые из них позволяют получитьконцентрированные вытяжки без последующего упаривания.

Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом (рис. 1.6).

Рис. 1.6. Схема реперколяции с делением сырья на равные части с незаконченным циклом

Первую порцию сырья предназначенную для загрузки предварительно замачивают равным или половинным объемом экстрагента по отношению к массе сырья. После набухания в течение 4-6 часов материал укладывают в перколятор №1 и настаивают 24 часа с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента. По истечении указанного времени проводятперколирование до полного истощения сырья с разделением вытяжек на первую порцию в количестве 80% по отношению к массе сырья, которую считают готовым продуктом; вторую порцию – (менее концентрированные извлечения) в количестве, равном массе сырья и предназначенный для намачивания сырья для 2-го перколятора; третью порцию – второй отпуск, в двукратном количестве по отношению к массе сырья и предназначенный для настаивания сырья во 2-м перколяторе; четвертую порцию – третий отпуск в количестве, примерно в 6 раз превышающем массу сырья и предназначенный для экстрагирования (перколирования) сырья во втором перколяторе. Из 2-го перколятора получают 100% готового продукта по отношению к массе сырья в перколяторе и собирают отпуски для работы с сырьем в следующем перколяторе. Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуски, которые используют для обработки следующей партии аналогичного сырья. Все порции готового продукта, полученные из каждого перколятора, объединяют.

Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом проводится в батарее перколяторов (рис. 1.7). Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, тем большее число перколяторов входит в батарею .

Сырье разделенное на равные части загружают в перколяторы. В 1-ом перколяторе сырье замачивают для набухания, которое проходит в течение 4-6 часов, после чего в перколяторподают экстрагент до«зеркала» и настаивают в течение 24ч. Затем перколируют в отдельную емкость, получая 80% готового продукта (Г.П.1-80%) по отношению к массе сырья в этомперколяторе.

Перколирование продолжают до полного истощения сырья в другую емкость – получают «отпуск 1». Этим «отпуском 1» проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья во II-м перколяторе, из которого получают готовый продукт (Г.П.2-100%) в количестве равном 100% от массы сырья в перколяторе и «отпуск 2». Отпуском 2 проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья в ІІІ-м перколяторе из которого получают (Г.П.3-100%) готовый продукт 3 в количестве равном 100% от массы сырья в перколяторе и «отпуск 3». Так ведут процесс в каждом последующем перколяторе, если их больше 3-х. Отпуск последнего перколятора упаривают до недостающих 20% готового продукта, слитого из 1-го перколятора. При этом получают на 300 кг сырья жидкого экстракта: 80+100+100+20=300 л (кг), т.е. соотношение 1:1.

Рис. 1.7. Схема реперколяции с делением сырья на равные части с законченным циклом:
Г.П.1 – первая порция готового продукта, 80%; Г.П.2 – вторая порция готового продукта, 100%; Г.П.3 – третья порция готового продукта, 100%; 1,2,3 отпуски – соответственно из I-го, II-го и III-го перколяторов.

Реперколяция по Босину. По этому методу сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе (рис. 1.8) экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих – отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число  перколяторов подбирают таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала т.е. 1:1.

Рис. 1.8. Схема реперколяции по Босину

Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопее США и Германии. Эти варианты реперколяции официнальны в указанных странах.

Согласно фармакопее США исходное сырье принимают за 100% и загружают в перколяторы в соотношении 5:3:2 (рис. 5.9). Работу начинают с наибольшей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: готовый продукт 1 в количестве 20% от общего количества сырья и отпуск, который используют для набухания, настаивания и перколяции во II-м перколяторе. Из II-го перколятора получают готовый продукт 2 в количестве 30% от общего количества сырья и отпуск 2, используемый для III-гоперколятора. Из ІІІ-го перколятора собирают 50% готового продукта по отношению к массе сырья. Всего получают 20+30+50=100% готового продукта на 100% исходного сырья, т.е. 1:1.

Рис. 1.9. Схема реперколяции с делением сырья на неравные части по фармакопее США
Г.П.1 – готовый продукт 1, в количестве 20% от общей массы сырья; Г.П.2 – готовый продукт 2, в количестве 30% от общей массы сырья; Г.П.3 – готовый продукт 3, в количестве 50% от общей массы сырья.

В соответствии с Германской фармакопеей все сухое сырье загружают в три перколятора в соотношении 5:3,25:1,75 и проводят процесс аналогично описанному выше для фармакопеиСША.

Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопеям США и Германии могут применяться для небольших производств при получении незначительного количества продукта, т.к. в этих модификациях реперколяции сырье во II-м и в III-м перколяторах истощается не полностью. Меньше всего сырье истощается в III-м перколяторе.

Метод реперколяции по Чулкову Н.А. Предложен в 1943 г и нашел применение в фармацевтических производствах, длительно работающих по этой схеме. Экстрагированиепроводят в батарее из 4-х и более перколяторов. Различают два периода: в пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слива готового продукта не производят. В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый (хвостовой) перколятор, заливают экстрагентом до«зеркала» и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема: первое извлечение – в объеме, равном массе сырья, загруженного вперколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора и второе извлечение – в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежийэкстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период. В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки и подают их во второй перколятор. Сырье в первом перколяторе полностью истощено. Свежий экстрагент теперь подают во второй перколятор, который теперь становится хвостовым. Первый перколятор становитсяголовным в батарее. Сбор готового продукта производится ежедневно из головного перколятора, которым является каждый, вновь загруженный сырьем.

Потерь биологически активных веществ практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обрабатывается свежим экстрагентом и истощается максимально.

Ускоренная дробная мацерация методом противотока (по ЦАНИИ). Проведение экстрагирования по ЦАНИИ позволяет значительно сократить время на выпуск готовой продукции.

Сырье в сухом виде загружают в равных количествах в три перколятора. Свежий экстрагент подают только в первый перколятор, в три приема. Вначале заливают сырье в первомперколяторе до «зеркала» и настаивают в течение 2 ч. По истечении этого срока вытяжку из первого перколятора переносят во второй перколятор, а в первый перколятор вновь подают свежий экстрагент до «зеркала». Сырье в обоих перколяторах настаивают 2 ч. после чего вытяжку из второго перколятора переносят на сырье в третий перколятор, во второй – переносят вытяжку из первого перколятора, а в первый снова (в третий раз) подают свежий экстрагент. Загруженные перколяторы оставляют для настаивания на 24 часа. На следующий день из третьего перколятора сливают всю вытяжку, являющуюся готовым продуктом. Из второго перколятора всю вытяжку переносят в третий перколятор. Из первого перколятора вытяжки сливают, сырье выгружают и отжимают. Все вытяжки из первого перколятора объединяют и используют для настаивания сырья во втором перколяторе. Оба перколятораоставляют на 2 ч. Затем из третьего перколятора сливают вторую порцию готового продукта. Из второго перколятора полностью сливают вытяжку, сырье выгружают и отжимают. Все извлечения из второго перколятора передают в третий перколятор, который настаивают в течение 2 ч. По истечении этого времени получают третью порцию готового продукта, к которому присоединяют отжим из последнего перколятора. Для равномерной загрузки каждого перколятора общий объем необходимого экстрагента V делят на три части. При этом V= V₁+V₂+V₃.

Первая порция свежего экстрагента может быть определена из соотношения:

(1.11)

где: Р – общее количество сырья, кг;

К – коэффициент поглощения сырья.

Вторая и третья порция свежего экстрагента V₂=V₃ могут быть определены из уравнения:

(1.12)

Такой метод экстрагирования применяют для фитохимического производства небольших объемов и в лабораторных условиях. При использовании этого метода в последнем и предпоследнем перколяторах сырье истощается не полностью, т.к. обработка проводится не чистым экстрагентом.

Растворение. Жидкие экстракты могут быть получены путем растворения сухих или густых экстрактов. Метод применяется сравнительно редко, хотя заслуживает большего внедрения в практику ввиду сокращения времени технологического процесса. Технология приготовления сводится к растворению густогоили сухого экстракта в соответствующемэкстрагенте с последующей очисткой и стандартизацией.

Очистка

Полученные любым из описанных выше способов, извлечения в производстве жидких экстрактов отстаивают в течение не менее 2 суток при температуре не выше 10°С до получения прозрачной жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и большей устойчивости при хранении и транспортировке. Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения фильтруют от случайно попавших примесей через друк-фильтры, фильтр-прессы или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток извлечений с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно перемешивают и проводят стандартизацию.

Стандартизация

В жидких экстрактах определяют содержание действующих веществ химичеcкими методами (за исключением жидкого экстракта боярышника, качество которого контролируется биологически). Качество некоторых жидких экстрактов устанавливают по сумме экстрактивных веществ (методику определения сухого остатка см. в теме «Настойки»). По методикам, указанным в частных статьях, определяют содержание спирта (ГФ ХI, вып.2, с.26), или плотность (ГФ ХI, вып.1, с.24), тяжелые металлы (ГФ ХI, вып.1, с.161).

Номенклатера жидких экстрактов

Жидкие экстракты (номенклатура по Государственному реестру) и основные показатели (по ГФ и ВФС).

Таблица 1.2

№	Наименование	Исходное сырье и спирт	Основные сведения о препарате
1.	Экстракт боярышника жидкий Exstractum Crataegi fluidum	Плоды, 70%	Флавоноиды. Для стимуляции и регуляции сердечно-сосудистой системы.
2.	Экстракт валерианы жидкий  Exstractum Valerianae fluidum	Корни и корневища	Эфирное масло 0,5-2%; свободная изовалериановая кислота, дубильные вещества, алкалоиды.  Седативное, спазмолитическое средство.
3.	Экстракт водяного перца жидкий  Exstractum Poligoni hydropiperis fluidum	Трава, 70%	Флавоноиды, витамин К.  Кровоостанавливающее средство
4.	Экстракт крушины жидкий  Exstractum Frangulae fluidum	Кора, 70%	Производные антрацена.  Слабительное.
5.	Экстракт кукурузных рылец жидкий  Exstractum Stigmatis fluidum	Рыльца кукурузные, 70%	Флавоноиды, витамины К и др. Желчегонное средство (холециститы, холангиты, гепатиты с задержкой желчеотделения).
6.	Экстракт левзеи или маральего корня жидкий. Exstractum Leuzeae fluidum	Корневища и корни, 70%	Лингнаны. Стимулирующее средство для больных с функциональными заболеваниями нервной системы и при переутомлении.
7.	Экстракт пассифлоры жидкий Exstractum Passiflorae fluidum	Трава, 70%	Алкалоиды. Седативное средство при неврастении, бессоннице.
8.	Экстракт пастушьей сумки жидкий Exstractum Bursae pastories fluidum	Трава, 70%	Витамины (К и др.).  Кровоостанавливающее при маточных почечных и легочных кровотечениях
9.	Экстракт пустырника жидкий  Exstractum Leonuri fluidum	Трава, 70%	Эфирное масло, сапонины, дубильные вещества, алкалоиды. Успокаивающее средство при повышенной нервной возбудимости, сердечно-сосудистых неврозах, в ранних стадиях гипертонической болезни.
10.	Экстракт радиолы жидкий Exstractum Rhodiolae fluidum	Корни, 40%	Гликозиды фенолоспиртов. Тонизирующее средство.
11.	Экстракт чабреца жидкий Exstractum Thymi serpilli fluidum	Корневища, 30%	Эфирное масло, содержащее тимол и карвакрол. Входит в состав отхаркивающего препарата – пертуссин.
12.	Экстракт элеутерококка жидкий  Exstractum Eleutherococci fluidum	Корневища, 40%	Сапонины тритерпеновые.  Средство, стимулирующее ЦНС.
13.	Экстракт чистеца буквицецветного жидкий  Exstractum Stachydis betonicaeflorae fluidum	Надземные части , 40%	Усиливает сокращение матки. Применяется при субинволюции матки после родов и абортов, при функциональных маточных кровотечениях (воспалительного характера), кровотечения на почве фибромиом.

Хранение

Жидкие экстракты хранят в хорошо укупоренных флаконах при температуре 12-15°С, и, если необходимо, в защищенном от света месте. В процессе хранения возможно выпадение осадков. Если экстракты после отфильтрования осадка и проверки качества соответствуют установленным требованиям, их считают годными к употреблению.

Экстракты густые и сухие.

Extracta spicca et sicca.

Определение ДФУ: густые экстракты (Extracta spicca) – это концентрированные вытяжки из лекарственных растений или животного сырья, вязкие массы с потерей при высушивании не более 25%. Применяется в качестве экстрагента спирт соответствующей концентрации или воздух.

Густые экстракты содержат сухой остаток не менее как 70% (по массе). К ним могут быть отнесены антимикробные консерванты.

ДФУ I изд. Сухие экстракты – Extracta spicca – это концентрированные вытяжки из растительного и животного сырья. Обычно это сыпучие массы с потерей в массе не более 5%, т.е. сухие экстракты обычно содержат не менее 95% сухого остатка по массе. К ним могут прибавлять соответствующие вспомогательные вещества или сухой экстракт другой концентрации из растительного или животного сырья, которые используются при изготовлении данного препарата.

Густые и сухие экстракты – сконцентрированные до сухого состояния или высушенные досуха вытяжки из растительного материала.

Густые экстракты – водные, спиртовые или эфирные извлечения, имеющие вид темной густой массы, не выливающейся из сосуда, а тянущийся за шпателем в виде тонких нитей. Влаги содержат не более 25%. Получаются в количестве меньшем 1 ч., т.е. из 1 кг сырья получается менее 1 кг продукта, обычно 0,2-0,3 кг. Демонстрируются примеры экстрактов красавки, крушины, солодки, синюхи и др.

Положительными качествами этих экстрактов является то, что они содержат балластных веществ меньше, чем жидкие, они более транспортабельны, сухие экстракты и к тому же очень технологичны (легко отвешиваются, смешиваются, растворяются), чего нельзя сказать о густых.

Кроме низкой технологичности густые экстракты при длительном хранении могут высыхать и становиться более концентрированными или наоборот – отсыревать, плесневеть и портиться.

Сухие экстракты подразделяются на экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ и на экстракты с не лимитированным верхним пределом действующих веществ.

Экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ получают из сырья, содержащие высокоактивные в биологическом отношении соединения. Такие экстракты должны содержать действующие вещества в строго определенном количестве. Этого добиваются добавлением наполнителей или смешиванием в определенных соотношениях экстрактов, содержащих действующие вещества больше и меньше нормы. В качестве наполнителей используют молочный сахар, глюкозу, декстрин и др.

Экстракты с не лимитированным верхним пределом действующих веществ получают без добавления к ним наполнителей. Такие экстракты получают из лекарственного сырья, содержащего не сильнодействующие вещества.

Для изготовления густых и сухих экстрактов используют:

1. Измельченное растительное сырье - трава, корни, плоды.

2. В качестве экстрагента используются вода, спирт, водно-спиртовые смеси и в единственном случае для экстракта мужского папоротника – диэтиловый эфир. Ныне ведутся интенсивные разработки получения экстрактов с помощью сжиженных газов – СО₂, бутана, пропана, хладонов (фторхлорпроизводных низких углеводородов). При получении сухих экстрактов используются те же экстрагенты, кроме эфира и сжиженных газов.

Выбор экстрагента зависит от физико-химических свойств действующих веществ. Для извлечения водорастворимых веществ берется вода, содержащая какой-либо летучий консервант - хлороформ (0,5%), спирт (20%) и более. Консервант должен полностью улетучиваться в момент упаривания воды из первичной вытяжки. Примеры водных густых экстрактов: полыни, синюхи, одуванчика, горечавки, солодки, красавки (20%) спирт) и др.

Если действующее вещество растворимо только в горячей воде, то экстракцию ведут кипящей водой (экстракты трилистника – 100^оС, синюхи – 70-80^оС).

В ряде случаев приходится природные вещества переводить с помощью кислоты или основания в водорастворимое соединение и в таком виде уже экстрагировать из сырья. Например:

кора хинного дерева экстрагируется 2% СН₃СООН в 45%-ном спирте /ацетат хинина/;

корень солодки - 0,25% р-ром аммиака в воде /аммония глицирризинат/;

корень ипекакуаны /рвотный корень/ - смесью 4,5% НСI и 48% спирта 45:200/ (эметина г/х и др. алкалоиды).

Очень часто в качестве экстрагента применяется спирт различной концентрации - от 70% до 20%.

Водно-спиртовые смеси с низким содержанием спирта 20-40% хорошо растворяют водорастворимые вещества и плохо - спирторастворимые и наоборот, спиртовые растворы крепостью выше 50% уже плохо растворяют водорастворимые соединения и хорошо - спирторастворимые, Поэтому технологи квалифицируют 20%-ный, 30% и даже 40%-ный спирт, как вода, содержащая ту или иную концентрацию консерванта – спирта

Примерами спиртовых экстрактов могут служить экстракт крушины густой (70% спирт), чилибухи сухой (70%) и др. В эту группу можно отнести Экстракт валерианы густой (40%) и др.

В единственном случае - при производстве густого экстракта мужского папоротника используется неполярный растворитель – эфир диэтиловый. Что касается густых экстрактов, получаемых с помощью сжиженных газов, то ныне интенсивно работают над этим в Пятигорском фарм. институте и Краснодарском НИИ пищевой промышленности – ими исследуются экстракты валерианы, тысячелистника, ромашки, корицы, душистого перца и др., получаемые с помощью сжиженной углекислоты.

Другие органические растворители – хлороформ, ДХЭ и др. – применяются при получении индивидуальных природных веществ, НГП и ОП, органопрепаратов.

Технологическая схема производства густых и сухих экстрактов

Включает такие стадии производства:

1. Подготовка растительного сырья (измельчение, просеивание, взвешивание);

2. Подготовка экстрагента (водно-спиртовые смеси, хлороформная вода, вода с добавками кислот или аммиака);

3. Получение первичной вытяжки;

4. Очистка вытяжки от балластных веществ (отстаивание, фильтрация, спиртоочистка и др.);

5. Выпаривание;

6. Высушивание (для сухих экстрактов);

7. Стандартизация (анализ, доведение до кондиции);

8. Фасовка и упаковка.

Методы получения вытяжек для последующего изготовления сухих и густых экстрактов

В производстве густых и сухих экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы:

1) ремацерацию и ее варианты;

2) перколяцию;

3) реперколяцию;

4) циркуляционное экстрагирование;

5) противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием;

6) непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением сырья и экстрагента, а также другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука, электрических разрядов, электроплазмолиза, электродиализа и др.

Особыми достоинствами отличаются метод 6 непрерывного противоточного экстрагирования с перемещением сырья и экстрагента.

Преимущества этого метода:

1. Обеспечивают непрерывность процесса извлечения.

2. Позволяет полностью автоматизировать процесс экстракции, а отсюда низкая себестоимость, высокое качество продукта, ритмичность производства.

3. Кратковременность процесса экстракции – истощение длится 1-3 часа, следовательно в вытяжке содержится минимум ВМС, которые просто не успевают продиффундировать через клеточную оболочку.

Циркуляционное экстрагирование

Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрерывно и автоматически по принципу аппарата Сокслета. Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба 1, экстрактора 2, холодильника-конденсатора 3, сборника конденсата 4.

Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители, имеющие низкую температуру кипения – эфир, хлороформ, метилен хлористый или их смеси. Этиловый спирт (даже 96%) для этих целей непригоден, так как он будет адсорбировать влагу, содержащуюся в сырье и изменять свою концентрацию, что приведет к изменению температуры кипения и экстрагирующей способности. Сырье загружают в экстрактор 2 и заливают экстрагентом немного ниже петли сифонной трубки 5. Одновременно в куб 1 заливают небольшое количество экстрагента. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего уровня петли сифона и начала переливаться в куб. Затем куб начинают обогревать. Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник), а из него в сборник. Далее экстрагент поступает на сырье. Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ.

Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешиванием сырья и экстрагента.

Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков, ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрерывно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается, так как в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежем экстрагентом, который еще полнее извлекает оставшиеся экстрактивные вещества. С точки зрения теории экстрагирования этот способ наиболее эффективен, так как в каждый момент процесса и в любом поперечном сечении по длине (или высоте) аппарата имеет место разность концентраций БАВ в сырье и экстрагенте, что позволяет с наибольшим выходом и наименьшими затратами проводить процесс. Кроме того, непрерывные процессы поддаются автоматизации, что позволяет исключить трудоемкие работы по загрузке и выгрузки сырья из перколяторов.

Экстрагирование проводится в экстракторах различной конструкции: шнековом горизонтальном или вертикальном, дисковом, пружинно-лопастном и др.

Шнековый горизонтальный экстрактор

Имеет загрузочный бункер 1, в который подается измельченный растительный материал. Далее материал движется с помощью шнека 2, выполненного из листового перфорированного кислотоустойчивого материала, к противоположному концу корпуса, где с помощью наклонного шнека 3 освобождается от экстрагента и выгружается. Навстречу сырью через патрубок 4 подается экстрагент, который движется через отверстия перфорации и зазоры корпуса шнека к патрубку 5. Степень истощения сырья регулируется скоростью подачи экстрагента и сырья, длиной корпуса экстрактора.

Шнековый вертикальный экстрактор.

Состоит из трех основных частей: загрузочной колонны 1, поперечного соединяющего шнека 2 и экстракционной колонны 3. Загрузочная колонна, в которой также протекает процесс экстрагирования, представляет собой вертикальный цилиндр со вращающимся внутри него шнековым валом. Перья шнека имеют отверстия. Горизонтальный вал служит для передачи твердого материала (сырья) в экстракционную колонну, имеющую вид вертикального цилиндра, внутри которого вращается шнековый вал. Экстрагируемое сырье постоянно загружается через люк, и движением шнека регулируется его подача вниз. Горизонтальным шнеком материал подается в экстракционную колонну, предназначенную для материала, и в ней он поднимается вверх шнековым валом. В верхней части материал (шрот) отжимается от излишков извлекателя и, лишенный экстрактивных веществ, выталкивается из экстрактора. В верхнюю часть экстракционной колонны непрерывно подается экстрагент, который движется навстречу материалу. При этом извлекатель постоянно насыщается экстрактивными веществами и в виде концентрированной вытяжки непрерывно вытекает из верхней части загрузочной колонны.

Дисковый экстрактор (рис. 4.) состоит из двух труб 1, расположенных под углом и соединенных внизу камерой 2.Трубы снабжены паровыми рубашками 3. Верхние концы труб входят в корыто 4 с установленными в нем двумя вращающимися звездочками 5, через которые проходит трос 6. На трое насажены дырчатые (перфорированные) диски 7. Трос с дисками проходит через наклонные трубы и нижнюю камеру со звездочкой 5. Звездочки приводятся в движение электродвигателем. Перед началом работы экстрактор через патрубок 8 заполняется экстрагентом, трос с дисками приводится в движение и одновременно из бункера 9 на диски движущегося троса подается сырье. Сырье опускается от места загрузки вниз, проходит через нижнюю камеру, поднимается по второй трубе вверх, выгружается в корыто 4 и далее в сборник 10. Одновременно через патрубок 8 с определенной скоростью подают экстрагент. Насыщенное извлечение вытекает из экстрактора через патрубок 11, снабженный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике 12.

Пружинно-лопастной экстрактор (рис. 5.) состоит из корпуса 1, разделенного на секции. В каждой секции имеется вал 2 с барабаном 3, на котором закреплены два ряда пружинных лопастей 4. Каждый вал приводится в движение. В днище аппарата находится камера подогрева 5. Извлечения собираются в камере 6 и выводятся через штуцер 7. Измельченный, подготовленный материал из бункера 8 с помощью питателя 9 поступает в первую секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи пружинных лопастей погружается в экстрагент и передается дальше, прижимаясь к стенке секции, где происходит частичное отделение экстрагента. При выходе лопастей из секции они выпрямляются и перебрасывают влажное сырье в соседнюю секцию. Так сырье переходит во 2-ю, 3-ю и все последующие секции до транспортера 10. Экстрагент из патрубка 11 поступает на истощенный материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в последнюю секцию, движется противотоком сырью и собирается в камере 6. Испытания экстрактора на различном растительном сырье (корень солодки, валерианы, горицвет, полынь) показали, что истощение сырья в нем заканчивается за 75-120 мин и может быть проведено и широком диапазоне температур.

Преимущество работы экстрактора состоит в том, что на сырье осуществляется механическое воздействие, значительно увеличивающее выход экстрактивных веществ. К недостаткам следует отнести многочисленность вращающихся валов аппарата, создающих неудобство в обслуживании и повышающих расход электроэнергии.

Экстрактор Гузенко (1939).

Это тоже горизонтальный экстрактор непрерывного действия. Вращающийся барабан диаметром в 1-1,5 м и длиной 10 м, разделен перегородками на 44 изолированные секции. В каждой перегородке имеется по 3 эллиптических отверстия, расположенных эксцентрично и несколько смещенных относительно отверстий соседней перегородки. У каждого отверстия имеются индивидуальные сетки-карманы, расположенные, допустим, только с левой стороны.

Измельченный, отсеянный от пыли сухой растительный материал поступает из бункера в первую секцию с экстрагентом. При вращении барабана (1/2 оборота в минуту) сырье захватывается сетками-карманами, вынимается из экстрагента, при подъеме переливается через отверстие в соседнюю ІІ-секцию, падает в экстрагент, истощается и такими же карманами вылавливается из жидкости и переводится в ІІІ-ю, затем в IV и т.д. секцию.

Экстрагент, естественно, идет навстречу сырью, вначале контактирует с истощенным сырьем, находящимся в хвостовом последнем 44-ом секторе, затем через эллиптические отверстия переливается в соседний сосуд, обрабатывает новую порцию сырья и так добирается до 1-й камеры (головной секции), где встречается с совершенно неистощенным материалом, донасыщается до предела и сливается через штуцер в сборник готового продукта – первичной вытяжки. Незначительное смещение отверстий по отношению друг друга образуют спиралевидный канал по оси экстрактора, не позволяющий чистому экстрагенту непосредственно поступать из хвостового сектора в головные.

Производительность такого экстрактора – 350 л/час. Например, такой экстрактор используется на ОХФЗ предприятием “Биостимулятор” для получения экстракта плодов шиповника.

Достоинства - общие для всех.

Отличие – в принципе перемещения материала и конструкционные особенности.

Дисковой экстракционный диффузор А.Г. Натрадзе–М.Д. Рязанцева с успехом используется для получения экстрактов, природных веществ. В настоящее время с помощью этого экстрактора проводят экстракцию сантонина из цитварного семени, недавно получали кофеин из отходов чайного производства.

Аппарат представляет собой две трубы диаметром 110,5 см и длиной 3,7 м, расположенные под острым углом (30°). Трубы снабжены паровой рубашкой. Внизу они соединены между собой камерой, в которой расположена ведущая звездочка, несущая трос с насаженными на расстоянии 12 см перфорированными дисками диаметром-10 см. Этот бесконечный трос проходит через обе трубы экстрактора, захватывает дисками растительный материал, увлекая его в трубу, проталкивает через нее и в конце выбрасывает в разгрузочный люк.

Извлекатель поступает в противоположную часть аппарата, проходит через материал, отверстия в дисках и выходит в качестве мисцеллы через сливной патрубок.

Экстракцию можно вести при нагревании, что и делают при получении сантонина, кофеина. Трубы прогревают глухим паром (под давлением).

Экстрагирование сырья с помощью роторно-пульсационного аппарата (РПА).

Этот способ основан на многократной циркуляции сырья и экстрагента, подаваемых в экстрактор с помощью РПА. Устройство роторно-пульсационного аппарата подробно рассмотрено в учебнике под ред. Иванова. Мы же отметим особенности его использования при проведении процесса экстрагирования.

При работе РПА происходит механическое измельчение частиц, возникает интенсивная турбулизация и пульсация обрабатываемой смеси. В технологической схеме РПА устанавливают ниже днища экстрактора. Сырье загружают на ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом. Жидкая фаза поступает в РПА через штуцеры, а сырье - с помощью шнека. Из РПА смесь измельченного материала и экстрагента (т. е. пульпа) поднимается вверх и через штуцер поступает в экстрактор с мешалкой. Процесс повторяется до получения концентрированного извлечения (до равновесной концентрации)

. При этом происходит одновременно экстрагирование и измельчение. В качестве экстрагентов используют дихлорэтан, хлористый метилен, минеральные и растительные масла. Применение РПА эффективно при получении масла облепихи, настоек календулы и валерианы, танина из листьев скумпии, каротиноидов и оксиметилентетраминов из плодов шиповника, оксиантрахинонов из коры крушины ломкой и др.

Экстрагирование с применением ультразвука.

Ускоряет процесс экстрагирования из сырья, обеспечивая более полное извлечение действующих веществ. Источник ультразвука закрепляют на корпусе экстрактора-перколятора с наружной его стороны. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и звуковой ветер. В результате быстрее происходит набухание материала и растворение содержимого клетки, увеличивается скорость обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое возникают турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри частиц материала и в пограничном диффузионном слое практически заменяется конвективной, что приводит к интенсификации массообмена. В результате кавитации происходит разрушение клеточных структур, что ускоряет процесс перехода действующих веществ в экстрагент за счет их вымывания. Применение ультразвука позволяет получить вытяжку за несколько минут. Эффективность использования ультразвука зависит параметров процесса: интенсивности и экспозиции озвучивания, выбора экстрагента, соотношения сырья и экстрагента и др. Наиболее оптимальная температура при озвучивании не выше 30-60°С, во избежание образования пузырьков воздуха, гасящих ультразвуковые волны. В качестве экстрагента предпочтительны спиртоводные смеси с высокой концентрацией этанола, который ингибирует окислительно-восстановительные процессы, имеющие место в ультразвуковом поле. Для многих видов сырья оптимальная интенсивность ультразвука (с частотами 2•10⁴ - 2•10⁸ с^-1) находится в интервале 1,5-2,3•10⁴ Вт/м².

К недостаткам ультразвуковой обработки можно отнести неблагоприятное воздействие на обслуживающий персонал. Кроме того, ультразвуковые колебания вызывают: кавитацию, ионизацию молекул, изменение свойств биологически активных веществ, понижая или усиливая их терапевтическую активность. Поэтому применение его требует обстоятельного исследования.

Экстрагирование с помощью электрических разрядов.

Применение электроимпульсных разрядов позволяет ускорить экстрагирование из сырья с клеточной структурой. Для этого применяется импульсный электроплазмолизатор (рис. 7).

Внутри экстрактора 1 с обрабатываемым сырьем помещают электроды 2, к которым подают импульсный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием электрического заряда в экстрагируемой смеси возникают волны, создающие высокое импульсное давление. В результате происходит интенсивное перемешивание обрабатываемой смеси, истончается или полностью исчезает диффузионный пограничный слой и увеличивается конвективная диффузия. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клетки, что ускоряет внутриклеточную диффузию. Из-за искрового разряда в жидкости образуются плазменные кадерны, которые, расширяясь, достигают максимального объема и захлопываются. При этом за короткий промежуток времени в малом пространстве выделяется большое количество энергии и происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. Извлечение ускоряется за счет вымывания биологически активных веществ из разрушенных клеток. Кроме того, образующиеся полости постоянно пульсируют, вызывая увеличение скорости движения экстрагента около частиц сырья и увеличивая скорость экстрагирования за счет возрастания коэффициента конвективной диффузии.

В процессе импульсной обработки экстрагируемого материала с помощью высоковольтных разрядов электрическая энергия преобразуется в энергию колебательного движения жидкости, что сокращает время экстрагирования и повышает выход биологически активных веществ, эффективность экстрагирования в единицу времени и др.

Экстрагирование с использованием электроплазмолиза и электродиализа

Электроплазмолиз – обработка сырья электрическим током низкой и высокой частоты, в результате которой происходит плазмолиз протоплазмы. Сущность метода заключается в разрушающем воздействии тока на белково-липидные мембраны растительных тканей с сохранением целостности клеточных оболочек. Электроплазмолиз дает наибольший эффект при получении препаратов из свежего сырья растительного и животного происхождения. При этом получаемые вытяжки обогащены действующими веществами и содержат лишь небольшое количество сопутствующих веществ.

Электроплазмолизатор с подвижными электродами-вальцами имеет два горизонтальных электрода, вращающихся навстречу друг другу, к которым подводится электрический ток напряжением 220 В. Свежее сырье поступает в зазор между вальцами из бункера, сок собирается в приемник. Выход сока увеличивается на 20—25% по сравнению с использованием традиционных методов. Аппарат с неподвижными электродами изображен на рис. 7.

В нем имеется подвижная крышка 3, которая, опускаясь, отжимает сырье. Время обработки сырья электрическим током составляет доли секунды.

Электродиализ используют для ускорения экстрагирования сырья растительного и животного происхождения. Движущей силой процесса в этом случае является разность концентраций экстрагируемых веществ по обе стороны полупроницаемой перегородки, роль которой в сырье с клеточной структурой выполняют оболочки клеток. Под действием электрического тока изменяются электрические потенциалы поверхности сырья, улучшается его смачиваемость, ускоряется движение ионов биологически активных веществ в полости клеток и в капиллярах клеточных структур. В результате увеличивается коэффициент внутренней диффузии. Экстрагирование этим методом проводят в аппарате из электронепроводящего материала (дерево, пластик) (рис. 8) с коническим днищем из нержавеющей стали, над которым помещается стальная перфорированная пластинка 1, служащая катодом. На пластину, покрытую фильтрующим материалом 2, загружают предварительно замоченное сырье 3, на которое сверху опускается крышка с вмонтированным графитовым анодом 5.

Электроды присоединяются к источнику постоянного тока (15А), плотность на катоде – 0,6 А/м², напряжение – 0,8 В/см. При непрерывном поступлении экстрагента на получение продукта затрачивается в два раза меньше времени по сравнению с другими методами экстрагирования. Выход биологически активных веществ в этом случае возрастает почти на 20%.

Экстрагирование сжиженными газами. Установка предназначена для экстракции природных соединений из растительного сырья с использованием в качестве экстрагентов сжиженных газов (хладонов). Она представляет собой замкнутую систему и состоит из следующих основных узлов (рис. 9.): экстракторов 1; баллона 2 с используемым газом; напорных емкостей 3, оснащенных указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; фонарей смотровых 4 для визуального наблюдения за перемещения растворителя и экстракта; фильтра объемного 5 для очистки экстракта; испарителя 6, снабженного указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; конденсатора 7, снабженного указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; холодильного агрегата 8 для охлаждения конденсатора, трубопроводов и арматуры.

Принцип работы установки: в экстракторы 1 загружают измельченное сырье через загрузочный штуцер при помощи вакуума. Из экстракторов и испарителей воздух удаляют вакуумированием и заполняют газообразным хладоном из баллона 2.

После достижения равновесия давлений в экстракторы 1 подают сжиженный хладон из напорных емкостей 3. Растворитель проходит сквозь слой сырья, извлекает растворимые компоненты и через фильтр 5 сливается в испаритель 6. В испарителе экстракт подогревается, пары растворителя отделяются и за счет разности давлений поступают в конденсатор 7, охлаждаемый холодильным агрегатом 8, где конденсируются, и растворитель возвращается в напорные емкости 3.

Процесс экстрагирования осуществляется при рабочем давлении 10-65 атм (зависит от давления насыщенного пара экстрагента) и температуре 20-25°С.

Многие экстракты, полученные с использованием сжиженных газов, отличаются более высоким содержанием биологически активных веществ, устойчивостью к микробной контаминации. Особенно это относится к сырью, содержащему полифенольные соединения, алкалоиды, гликозиды.

Очистка вытяжки

Водные и водно-спиртовые вытяжки с малым количеством этанола (20–40%) содержат много высокомолекулярных соединений (водорастворимые белки, сахара, ферменты, пектины, слизи, крахмал), которые до выпаривания должны быть обязательно удалены. В зависимости от количества и свойств балластных веществ используют различные методы очистки. В ряде случаев очистку проводят кипячением если – нет инактивации БАВ. Свернувшиеся при этом белки быстро отслаиваются. Иногда применяют адсорбенты (каолин, бентониты, тальк и т. п.) или сочетание адсорбентов с кипячением. Часто применяют способ удаления балластных веществ путем осаждения их спиртом. Спиртоочистка проводится с предварительным упариванием вытяжек до половинного объема по отношению к массе исходного сырья. После охлаждения к ней добавляют двойной объем крепкого (95-96%) этанола. Все тщательно перемешивают и оставляют на 5-6 дней при температуре не выше 10°С. Отстоявшийся слой сливают с осадка и фильтруют. Очищенную вытяжку, при необходимости, подвергают дальнейшему сгущению.

Для вытяжек хлороформных (четыреххлористого углерода) применяют метод замены экстрагента. При этом к упаренной до половинного объема по отношению к массе исходного сырья вытяжке добавляют воду в количестве, равном массе сырья. Растворимые в хлороформе (четыреххлористом углероде) хлорофилл, смолистые вещества выпадают в осадок, так как они не растворяются в воде. Вытяжку отстаивают, фильтруют и подвергают дальнейшей обработке.

Сгущение вытяжки.

Очищенные вытяжки упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С и разрежении 600-650 мм рт.ст. до требуемой консистенции. При сгущении спиртовых вытяжек или вытяжекпосле спиртоочистки вначале отгоняют спирт, не включая вакуума. Аппаратура, используемая для упаривания вытяжек в фармацевтическим производстве, имеют свои особенности. Объясняется это тем, что в вытяжке содержатся биологически активные вещества, которые при упаривании могут осаждаться на стенках выпарных аппаратов, обогреваемых паром и терять свою активность из-за высокой температуры стенок. Поэтому аппараты, в которых нет циркуляции упариваемой вытяжки или есть слабая циркуляция (как в выпарном кубе) в фармацевтическом производстве применяют крайне редко. Предложенные в последние годы конструкции с интенсивной циркуляцией далеко не все широко используются в заводском производстве. Так, высокоэффективный центробежный роторно-пленочный аппарат «Центритерм» хотя и показал высокую производительность в промышленности, не нашел применения из-за возникающих в процессе работы вибраций и большого шумового эффекта. Наибольшее применение на этой стадии, как надежные в работе, высокоэффективные, удобные в обслуживании и малоэнергоемкие нашли такие конструкции, как прямоточный роторный, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат и пенный испаритель.

Роторный прямоточный аппарат (рис. 1.19) имеет вертикальный корпус (1) с паровой рубашкой (2). По центру корпуса расположен ротор в виде вертикального вращающегося вала (3) с шарнирно закрепленными на нем скребками (4). Подлежащая упариванию вытяжка подается в верхнюю часть корпуса роторного выпарного аппарата через штуцер (5) в полость распределительного кольца (6) из которого вытекает в виде многочисленных струек, смачивающих вращающиеся скребки. Со скребков вытяжка разбрызгивается на обогреваемую цилиндрическую поверхность корпуса в виде тонкой пленки, из которой происходит испарение растворителя. Сгущающаяся вытяжка снимается скребками и под действием силы тяжести стекает в нижнюю коническую камеру, из которой непрерывно отводится через штуцер (7). В сепарационной камере (8) из вторичного пара отделяются капли жидкости с помощью каплеотбойника (9). Образующийся вторичный пар без капель увлеченной жидкости поступает в верхнюю часть сепарационной камеры (8) и через патрубок (10) отводится кконденсатору. Роторный испаритель может работать как под атмосферным давлением, так и под вакуумом.

Рис.. Роторный прямоточный аппарат

Циркуляционный вакуум-выпарной аппарат фирмы «Симакс»  также может работать как под вакуумом, так под атмосферным давлением. Обычно аппарат выполняется из термостойкой боросиликатной стекломассы, что позволяет контролировать процесс, включая циркуляцию упариваемой вытяжки, конденсацию паров экстрагента, количество упаренной вытяжки и объем сконденсированного экстрагента.

Рис.. Схема циркуляционного вакуум-выпарного аппарата фирмы «Симакс»

В колбу-приемник (1) с помощью вакуума, создаваемого через штуцер (2), затягивают вытяжку, подлежащую упариванию. Уровень вытяжки в колбе (1) должен достигать верхнего края спиралей калорифера (3). В калорифер подают греющий пар через патрубок (4) и отводят образующийся конденсат по патрубку (5). В зоне калорифера вытяжка быстро закипает и в виде паро-жидкостной смеси выбрасывается через хобот (6) в колбу-расширитель (7), где интенсивно циркулирует, образуя большую поверхность испарения. Образующиеся пары поднимаются вверх и отводятся по широкой трубе (8) в холодильник-конденсатор (9), где охлаждаются холодной водой. Сконденсировавшиеся пары экстрагента собираются в колбе-приемнике (10) и отводятся через штуцер (11) после снятия вакуума в установке. Не испарившаяся вытяжка из колбы (7) стекает вниз по зазору между циркуляционной трубой (13) с хоботом (6) и царгой (12) в колбу (1), из которой вновь поднимается по трубе (13), закипает от калорифера (3) и выбрасывается в колбу (7). Такая циркуляция упариваемой вытяжки продолжается до получения заданного конечного объема вытяжки, после чего сконцентрированную вытяжку и чистый экстрагент сливают, а в установку загружают новую порцию вытяжки.

Пенный испаритель применяют для упаривания водных вытяжек, т.к. в нем не предусмотрена конденсация вторичного пара.

Рис.. Схема пенного испарителя

Установка состоит из рабочей емкости (1), в которую загружают исходную вытяжку. Вытяжка насосом (2) через патрубок (3) подается на распределительное устройство (4), из которого она стекает в виде многочисленных струй на обогреваемые изнутри паром горизонтальные трубки (5) испарительной камеры (6). Закипающая вытяжка сильно вспенивается, образуя большую поверхность испарения. Для ускорения процесса выпаривания через кипящую вытяжку снизу с помощью вентилятора (7) прокачивается воздух, который забирая влагу из вспенивающейся вытяжки, поступает в сепаратор (8). Здесь, ударяясь о перегородку (9), воздух освобождается от капель вытяжки и обогащенный влагой выбрасывается в атмосферу через патрубок (10). Отделившиеся капли вытяжки из сепаратора (8) сливаются в рабочую емкость (1). Циркуляция вытяжки в установке проводится до требуемой конечной концентрации. Прошедшие между трубками капли вытяжки из испарительной камеры (6) через патрубок (11) направляются в рабочую емкость (1). Аппарат высокоэффективен, малоэнергоемок, удобен в эксплуатации. Широко используется для упаривания водных извлечений в производстве плантаглюцида.

Высушивание вытяжки

Высушивание очищенных вытяжек может проводится по двум схемам: 1) без сгущения жидкой вытяжки и 2) через стадию сгущения с последующей сушкой.

В первом случае сушку вытяжек осуществляется в распылительных сушилках, где жидкая вытяжка распыляется в очень мелкие капли в большой камере. Снизу, навстречу оседающим каплям подается с помощью вентилятора нагретый воздух (его температура около 150-200°С). при этом перегрева материала не происходит, т.к. все тепло воздуха уходит на изменение агрегатного состояния влаги из капелек вытяжки. Температура высушиваемого материала не превышает 50-60°С.

По первой схеме высушивание может быть осуществлено в барабанных (вальцовых) вакуум-сушилках. В этом случае вытяжку немного упаривают (чтобы на вращающихся вальцах образовался после высушивания достаточный слой сухого экстракта) и подают между вращающимися навстречу друг другу обогреваемыми изнутри вальцами. Снимание с вальцов корочки сухого экстрагента затем размалывают в шаровой мельнице.

Из жидкого состояния высушивание может проводится также в сублимационных (лиофильных, молекулярных) сушилках. При этом раствор (вытяжку) замораживают, помещают в сублимационную камеру, где создают глубокий вакуум (остаточное давление несколько мкм). В таких условиях влага из замороженного материала сублимируется, т.е. испаряется, минуя жидкую фазу. Температура сушки в этом случае составляет 20-30°С. Полученный порошок очень легко растворяется, содержит все биологически активные вещества в неизменном виде.

Во втором случае высушивание проводят в вакуум-сушильных шкафах. Сгущенную вытяжку намазывают в виде тонкого слоя на противни и проводят сушку при остаточном давлении 110-160 мм рт ст (вакуум 600-650 мм рт ст). В процессе сушки объем экстракта увеличивается в несколько десятков раз. В результате получают очень рыхлую легкую массу в виде коржей, которые размалывают на шаровой мельнице.

ЧАСТНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ГУСТЫХ И СУХИХ ЭКСТРАКТОВ

В ГФ X представлено 4 густых (красавки – E.Bell., солодки – Glycyrrh., валерианы – Valeriana, мужского папоротника – E.Filicus maris) и 5 сухих (красавки – E.Bell., крушины – Frangula, ревеня– Rheum, сабура – Aloes, солодки - Glycyrrhyzae). Остальные густые (чаги, перца, трифоли, одуванчика и др.) и сухие (синюхи, бессмертника и др.) экстракты выпускаются по ВС или ФС.

ПРИМЕРЫ:

1. Экстракт красавки густой – Extractum Belladonnae spissum.

Получают методом реперколяции сырья – листьев красавки 28%, водно-спиртовой смесью. Экстракт содержит 1,5% алкалоидов (1,4-1,6%). Список Б. Холинолитическое (спазмолитическое) средство.

2. Экстракт солодки густой - Extractum Glycyrrhizae spissum.

Получают методом бисмацерации из корней и корневищ солодки. Экстрагент - 0,25% водный раствор аммиака. І-е настаивание 5 кратным количеством растворителя на протяжении 48 часов. П - используют трехкратное количество растворителя на протяжении 24 часов. Полученные объединенные вытяжки осветляют кипячением (3 часа) с добавкой 5% бентонита.

Получают вытяжку для этого экстракта также экстракцией сырья в батарее диффузоров по принципу противотоки горячей водой.

Содержание глицирризиновой кислоты не менее 14%. Применяют для получения глицирама - моноаммонийная соль глицирризиновой кислоты, глицирам применяется при бронхиальной астме, аллергических дерматитах, экземе.

Густой экстракт применяют в производстве др. галеновых препаратов (грудной эликсир), как конституэнс в пилюлях.

3. Экстракт мужского папоротнике - Extractum Filicis maris aethereum.

Готовят методом циркуляционной экстракции из крупного порошка корневища мужского папоротника. Экстрагент – диэтиловый эфир, пригодны дихлорэтан и ССІ₄. Экстракт содержит 25-28% филлицина. При большем содержании филицина экстракт разбавляют подсолнечным или парафиновым (вазелиновым) маслом. Список Б. Применяется для изгнания ленточных глистов (В.р.д. 8г).

4. Экстракт крапивы густой - Extractum Urtiсae spissum.

Готовят реперколяцией листьев крапивы двудомной на 70% спирте. Влажность экстракта - не более 30%. Применяется для приготовления препарата "АЛЛОХОЛ" в таблетках.

5. Extractum Valerianae spissum – готовят из корней с корневищами валерианы перколяцией 40% спиртом. Предложена технология СО₂-экстракта из валерианы. Успокаивающее средство и как конституэнс в пилюлях.

6. Экстракт водяного перца – Extractum Polygoni hydropiperis spissum.

Готовят методом реперколяции травы водяного перца 70% спиртом. Влажность не более 30%. Кровоостанавливающее средство входит в состав суппозиториев "АНЕСТЕЗОЛ".

7. Экстракт чаги – Extractum Fungi betulini.

Готовят методом реперколяции водой из измельченного березового гриба – наростов (inonotus obliquus) образующихся на березе под действием фитогенных микроорганизмов. После сгущения водной вытяжки под вакуумом к ней прибавляют соли кобальта хлорида и 10% спирта в качестве консерванта. Влажность такого экстракта не более 59%, экстрактивных веществ 30-32%, кобальта хлорида 1%. Это густоватая темно-коричневая масса применяется при злокачественных опухолях, особенно при раке желудка, легких и др. органов, богато снабженных кровеносными сосудами.

СУХИЕ ЭКСТРАКТЫ.

1. Экстракт крушины сухой – Extractum Frangulae siccum.

Готовят методом перколяции на 70% спирте из коры ольховидной крушины (Frangula alnus). Вытяжку упаривают в вакуум-аппарате до густоты и затем сушат в вакуум-сушилке, измельчают в порошок. Содержание производных антрацена - не менее 6%. Применяется как слабительное средство.

2. Extractum Helichrysi siccum – экстракт бессмертника сухой. Жидкий экстракт бессмертника, полученный из цветков методом перколяции или любым реперколяционным методом. 30% водно-спиртовым раствором концентрируют до густоты сиропа, смешивают с молочным сахаром и МgO и высушивают в вакуум-сушилке. На 100 кг жидкого экстракта берут 66 кг молочного сахара и 34 кг окиси магния. Это крупный порошок буровато-желтого цвета. Применяется при холециститах и гепатитах.

3. Extractum Aloes siccum – экстракт сабура. Приготавливают из сухого сока листьев алоэ. Крупноизмельченный сабур растворяют в 5-кратном количестве горячей воды. К горячему раствору прибавляют равное количество холодной воды (t=12^оС) и оставляют на трое суток при температуре не выше 12°С. Отстоявшуюся прозрачную жидкость сливают, фильтруют, упаривают в вакууме досуха. Порошковый экстракт применяют как слабительное, из него готовят настойку.

ЭКСТРАКТЫ – КОНЦЕНТРАТЫ

Это особая группа жидких и сухих экстрактов, предназначенных для приготовления настоев и отваров в аптечных условиях.

Жидкие экстракты-концентраты готовят в соотношении 1:2 реперколяционными методами. В качестве экстрагента - растворы спирта низкой концентрации 20-40%.

Номенклатура: ЖИДКИЕ экстракты-концентраты.

1. Жидкий экстракт-концентрат валерианы 1:2 – Extractum Valerianae fluidum standartisatum.

Готовят реперколяцией на 40% спирте из корней и корневищ валерианы. Плотность такого концентрата 0,98-1,0, экстрактивных веществ 7-10%, спирта не менее 33%. Применяется для получения настоев.

2. Жидкий экстракт-концентрат горицвета – Extractum Adonidis fluidum standartisatum 1:2.

Готовят методом реперколяции на 25% спирте. Стандартизуют в I мл - 23-27 ЛЕД. Применяется для приготовления настоев, сердечное средство.

СУХИЕ экстракты-концентраты

1. Extractum Althaeae siccum standartisatum 1:1.

Готовят из корней алтея мацерацией 10-кратным количеством 25% спирта при комнатной температуре 10 часов. Вытяжку сливают, фильтруют и упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50-60 С до 1/2 объема (густоватый экстракт). Прибавляют (в смесителе) порошок сахара. и досушивают в вакуум-сушильном аппарате. Сухую массу размалывают и молочным сахаром доводят до содержания действующих веществ – 25%. Содержание слизистых веществ, полисахаридов и др. действующих веществ - в пределах 24-28%.

2. Extractum Thermopsidis siccum standartisatum 1:1.

Получают реперколяцией 25% спиртом из травы термопсиса. Извлечение отстаивают, фильтруют, сгущают и высушивают в вакууме. Порошковый экстракт разбавляют молочным сахаром и декстрином в соотношении 1+2½ части. Содержание алкалоидов 1%. Применяют для приготовления настоев 1:400, как отхаркивающее, противокашлевое.

3. Extractum Adonidis siccum standartisatum 1:1.

Реперколяция 20% спиртом. Вытяжку отстаивают, фильтруют, упаривают в вакуум-выпарном аппарате и высушивают в вакуум-сушилке. Сухой экстракт разбавляют смесью молочного сахара и декстрина в соотношении 1:1 до содержания в 1 г 50 ЛЕД (46-54 ЛЕД). Применяют для приготовления настоев, как сердечное средство.

Достоинства экстрактов-концентратов:

– позволяют быстро получать настои и отвары в условиях аптеки. Для жидких концентратов берут 2 ч, сухих – 1 часть экстракта вместо указанного в рецепте количества растительного сырья.

Недостатки: 1) во время переработки (сушки) сухих экстрактов-концентратов может происходить разложение действующих веществ;

2) сухие концентраты содержат значительный процент разбавителя (из 1 кг сырья получают 0,2-0,25 кг экстракта, а остальное – водорастворимые, гигроскопичные вещества – сахароза, декстрин, молочный сахар, поэтому микстуры из таких концентратов легко прокисают;

3) не равноценны водному извлечению extempore.

Полиэкстракты – этрады

Один экстрагент, применяемый обычно для получения экстракта не может извлечь все экстрагированные (активные биологически) вещества. Проф. Кочан Г.Л. предлагает последовательно обрабатывать растительное сырье разными экстрагентами. После упаривания экстрагентов из извлечения можно получить препарат, содержащий комплекс веществ всего растения. В таком экстракте при соединении отдельных фракций можно увеличивать те или иные более активные фракции, получать более эффективные лечебные препараты. Идея Кочана Г.Л. состоит также в том, что балластных веществ по существу нет. Имеются только комплексы сопровождающих веществ разного состава, способствующие проявлению активности или замедляющие действие активных ингредиентов. Им разработан полифракционный экстракт из коры крушины.

Испытание экстрактов в соответствии с ДФУ І изд. Стр. 491.

Сухой остаток: 2,0 экстракта выпаривают в чашке на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при t^o=100-105^oС 3 часа. Охлаждают и

Дополнительно контролируется: идентификация, тяжелые металлы (не более 0,01%), содержание органических растворителей, микробиологическая чистота.

Количественное содержание.

Хранят: в контейнерах, обеспечивающих стабильность продукта на протяжении срока пригодности и, если необходимо, в прохладном, защищенном от света месте.

Регулировку состава сухих экстрактов до необходимого содержания составных частей проводят с помощью подходящих вспомогательных веществ или используют сухой экстракт другой концентрации из одноименного сырья.

Стандартизация

Стандартизацию густых и сухих экстрактов проводят по содержанию действующих веществ или биологической активности. Также определяют содержание влаги по методике ГФ XI. В густых экстрактах содержание влаги не более 25% , в сухих — не более 5% .

Номенклатура густых и сухих экстрактов

(по Государственному реестру) и основные их показатели

(по ГФ и ВФС)

Густые экстракты

1. Экстракт белладонны густой (Extractum Belladonnae spissum). Исходное сырье — лист белладонны; экстрагент — 20% спирт этиловый. Содержит 1,4—1,6% алкалоидов. Спазмолитическое и болеутоляющее средство.

2. Экстракт валерианы густой (Extractum Valerianae spissum). Исходное сырье — корни и корневища; экстрагент — 40% спирт этиловый. Содержит изовалериановую, свободную валериановую, органические кислоты, алкалоиды, дубильные вещества. Успокаивающее средство.

3. Экстракт вахты трехлистной густой (Extractum Menyanthidis trifoliata spissum). Исходное сырье — лист трилистника водяного: экстрагент — кипящая вода. Содержит гликозиды мениантин и мениатрин, флавоны, гликозиды (рутин). Возбуждающее аппетит, желчегонное, антисептическое средство.

4. Экстракт мужского папоротника густой (Extractum Filici maris spissum). Исходное сырье — высушенные корневища экстрагент — эфир, дихлорэтан или четыреххлористый углерод Содержит папоротниковую кислоту, флаваспидиновую кислоту аспидинол. Действует преимущественно на ленточных глистов Содержание филлицина 25-28%. Применяют при лечении тениидозов (инвазии бычьими и свиными цепнями), дифиллоботриоза, гименолеппдоза.

5. Экстракт перца стручкового густой (Extractum Capsic spissum). Исходное сырье — плоды. Содержит капсицаин. Раздражающее и отвлекающее средство.

6. Экстракт полыни густой (Extractum Absinthii spissum) Исходное сырье — трава; экстрагент — хлороформная вода Содержит абсинтин и анабсинтин, эфирные масла, витамин С дубильные вещества. Применяется как горечь, а также как constituens в пилюлях.

7. Экстракт солодкового корня густой (Extractum Glycyrrhiza spissum). Исходное сырье — корни и корневища; экстрагент -1% водный раствор аммиака. Содержит глицирризиновую кислоту флавоноиды и слизистые вещества. Содержание чистой глицирризиновой кислоты не менее 14%. Отхаркивающее, противовоспалительное, противоязвенное средство, применяют как -constituens в пилюлях.

Сухие экстракты

А. С нелимитированным верхним пределом действующих веществ.

1. Экстракт алтейного корня сухой (Extractum Althaea siccum). Исходное сырье — корень. Содержит до 35% растительной слизи. Отхаркивающее и противовоспалительное средство при заболеваниях верхних дыхательных путей.

2. Экстракт бессмертника сухой (Extractum florum Helichrysi arenarii siccum). Исходное сырье — цветки. Содержит флавоны, горечи, дубильные вещества, стерины, эфирные масла и др.

3. Экстракт горицвета сухой (Extractum Aadonidis vernali siccum). Исходное сырье — трава. Содержит гликозиды — цимарин, адонитоксин и др. Применяют при недостаточности кровообращения, вегетодистониях, неврозах и др.

4. Экстракт крушины сухой (Extractum Frangulae siccum) Исходное сырье — кора; экстрагент — 70% этанол. Содержание производных антрацена не менее 6%. Слабительное средство.

5. Экстракт логохилуса сухой (Extractum Logochili siccum) Исходное сырье — цветки и листья. Содержит логохилин, эфирное масло, дубильные вещества, каротин. Применяют при кровотечениях геморрагических, геморроидальных, носовых.

6. Экстракт марены, красильной сухой (Extractuni Rubiae tinctorum siccum). Исходное сырье — корневища. Содержит гликозиды, производные оксиметил и оксиантрахинона. Оказывает спазмолитическое и мочегонное действие, способствует разрыхлению мочевых конкрементов, содержащих фосфаты кальция и магния. Применяют при почечно-каменной болезни для уменьшения спазмов и облегчения отхождения мелких конкрементов.

7. Экстракт ревеня сухой (Extractum Rhei siccum). Исходное сырье — корневища и корни; экстрагент — 30% этанол. Содержит производных антрацена не менее 3%. Слабительное средство.

8. Экстракт сенны сухой (Extractum Sennae siccum). Исходное сырье — лист. Содержит антрагликозиды, хризофановую кислоту, смолистые вещества. Слабительное средство.

9. Экстракт солодкового корня сухой (Extractum Glycyrrhizae siccum). Его получают из густого экстракта солодкового корня путем высушивания. Содержит глицирризиновой кислоты не менее 17%. Отхаркивающее, противовоспалительное, противоязвенное средство, а также как constituens в пилюлях. Приготавливают сироп и лакричный эликсир.

10. Экстракт термопсиса сухой (Extractum Thermopsidis siccum). Исходное сырье — трава. Содержит алкалоиды (цитизин, метилцитизин, пахикарпин, анагирин, термопсидин, термопсин), сапонины, эфирные масла и др. В 1 г препарата должен быть 1% алкалоидов (разбавитель — молочный сахар).

Б. С лимитированным верхним пределом действующих веществ

11. Экстракт белладонны сухой (Extractum Belladonnae siccum). Исходное сырье — лист белладонны; экстрагент — 20% спирт этиловый. Содержание алкалоидов в пересчете на гиосциамин 0,7—0,8%,.

Список Б.

12. Экстракт горицвета сухой (Extractum Adonidis vernalis siccum). Исходное сырье — трава. Экстракт (1:1) содержит в 1 г 46—54 ЛЕД; экстракт (2:1) содержит в 1 г 90—110 ЛЕД. Применяют при легких формах хронической недостаточности кровообращения, успокаивающее ЦНС, при неврозах.

13. Экстракт элеутерококка сухой (Extractum Eleutherococci siccum). Исходное сырье — корневища. Тонизирующее, общеукрепляющее, стимулятор ЦНС.

Хранение

Густые экстракты хранят в герметически укупоренной таре, не допускающей подсыхания.

Сухие экстракты, отличающиеся большой гигроскопичностью необходимо хранить в мелкоемких широкогорлых банках герметически укупоренных, емкостью не более 100 г.

При необходимости экстракты хранят в прохладном защищенном от света месте.

Экстракты-концентраты

Экстракты-концентраты, или экстракты для приготовления настоев и отваров, представляют собой стандартизованные жидкие и сухие извлечения из лекарственного растительного сырья, используемые для быстрого приготовления водных извлечений в аптечной практике.

Различают жидкие концентраты, которые готовят в соотношении 1:2 и сухие в соотношении 1:1. Это означает, что из 1 части по массе растительного материала получают две объемные части жидкого концентрата или 1 часть по массе сухого концентрата. При получении экстрактов в качестве экстрагента используют этанол низких концентраций (от 20 до 40%). Это объясняется стремлением приблизить концентраты по составу экстрагируемых веществ к аптечным водным извлечениям.

Технология получения жидких концентратов предусматривает те же стадии, что и при получении жидких экстрактов, а именно: получение вытяжки из лекарственного растительного сырья, очистка вытяжки, стандартизация. Для получения вытяжки чаще используют методы, в которых не применяют выпаривание (количество конечного продукта при этом будет выше). Очистка вытяжек сводится к отстаиванию и фильтрованию отстоявшейся вытяжки. Стандартизуют жидкие концентраты по тем же показателям, что и жидкие экстракты (содержание действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов).

Сухие концентраты отличаются от обычных сухих экстрактов тем, что содержание действующих веществ в них равно содержанию в исходном сырье, т. е. (1:1) (только для сухого концентрата ландыша оно равно половинному количеству (1:2)). Следовательно, для приготовления настоев и отваров из сухих концентратов вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут одинаковое по массе количество сухого концентрата и растворяют в рассчитанном объеме воды.

Сухие концентраты, или “концентрированные сухие настои и отвары”, в зарубежной фармацевтической литературе больше известны под названием “абстракты”. Одна часть абстракта может отвечать одной (1:1) или 0,5 (1:2) части исходного лекарственного растительного сырья.

Сухие концентраты получают аналогично сухим экстрактам.

Получение вытяжки проводят до полного истощения сырья, используя чаще высокоэффективные методы (для алтейного корня применяют мацерацию). Для очистки вытяжек применяют отстаивание и последующее фильтрование. Высушивание может проводиться через стадию сгущения. В этом случае применяют все типы аппаратов, используемых для упаривания вытяжек. Последующее высушивание проводится в вакуум-вальцовых сушилках или вакуум-сушильных шкафах при 50-60°С. Если высушивание проводят без стадии сгущения, то применяют распылительные, сублимационные (лиофильные, молекулярные) сушилки.

Наполнители, в качестве которых используют декстрин, молочный сахар или смеси, вводят во время размола высушенного экстракта.

Стандартизацию сухих концентратов проводят по содержанию влаги и тяжелых металлов.

Масляные экстракты

Масляные экстракты, или медицинские масла (Oleo medicata), — это извлечения из лекарственного растительного сырья, полученные с использованием растительных или минеральных масел.

В настоящее время в медицинской практике используют масляные экстракты из листьев белены (масло беленное), листьев дурмана (дурманное масло), травы зверобоя, масло мякоти плодов шиповника (Extraction Rosae oleosum), каротолин (Carotolinum), масло семян шиповника (Oleum Rosae), масло облепихи (Oleum Hippophae).

Беленное масло (Oleum Hyoscyami) получают из листьев белены (Hyoscyamus niger. L.), содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор помещают крупноизмельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах. После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50-60°С и при постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 ч). При таком экстрагировании алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в масляную фазу.

ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ПЕРЕГОНКОЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ (ПАРОВОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ)

Перегонка с водяным паром используется чаще всего тогда, когда эфирных масел в растении достаточно много. Кроме того, в некоторых случаях только перегонка с водяным паром позволяет получить эфирные масла определенного качества, например, содержащие азулены (ромашка, тысячелистник).

Дистилляционные методы включают простую дистилляцию (гидродистилляция), дистилляцию с паром и фракционную дистилляцию. Все указанные процессы могут осуществляться при атмосферном или пониженном давлении, однако при дистилляции с паром степень понижения давления ограничена. Дистилляцию растений обычно проводят при атмосферном давлении, так как этот метод и его аппаратурное оформление наиболее просты; однако при такой обработке пробы состав ее иногда меняется. Например, в процессе дистилляции при атмосферном давлении может теряться от 30 до 90% исходного количества некоторых эфиров терпеновых спиртов и, кроме того, могут образовываться новые продукты. В  пробах лиметтовых масел, перегнанных при пониженном и атмосферном давлении установлено, что в последних почти полностью отсутствуют α-туйен, α-и β-цитрали, но содержатся α-фелландрен и α-и β-терпинеолы.

Гидродистилляция. Простейший вариант заключается в отгонке воды в присутствии растительного материала. В промышленности применяется достаточно редко, например, при получении розового масла. Часто используется в лабораторных и домашних условиях. 

Простейшая схема получения эфирного масла гидродистилляцией из растения в домашних условиях состоит из колбы, прямого холодильника и приемного устройства. Колба "В" и холодильник "D" соединяются между собой широким шлифом (не менее 30 мм в диаметре или даже более). Применение в качестве соединения резиновой пробки недопустимо, так как эфирные масла легко растворяют резину, в результате чего эфирное масло будет содержать компоненты резины и неприятно пахнуть.  

В качестве приемного устройства используют приемник Гинзберга "С". Это обычная стеклянная трубка, расширенная сверху и вытянутая в тонкую трубку снизу и загнутая хвостом вверх. Этот приемник можно заказать у стеклодува или сделать самому. Объем приемника 4-5 мл, диаметр 5-8 мм. 

В колбу "B" на 1 литр помещают не менее 100 грамм измельченного до размеров 2-4 мм садовым секатором растения и заливают его водой так, чтобы поверхность воды закрыла  растительный материал. Колбу устанавливают на электроплитку "A".  

Приемник Гинзберга укрепляют следующим образом. В верхней части "Гинзберга" завязывают тонкую белую нитку со свободной длиной не менее 10 см. Далее держа за конец нитки  аккуратно опускают "Гинзберг" в колбу на 2-3 см от верха и не сильно фиксируя, прижимают нитку с внешней стороны к горлышку ладонью. Другой рукой вставляют холодильник в колбу так, чтобы кончик холодильника вошел в "Гинзберг", но не плотно, а с промежутком 2-3 мм. Окончательно вставляют холодильник, оставляя висеть "Гинзберг" над поверхностью воды и под холодильником. Таким образом шлиф держит нитку, не давая упасть "Гинзбергу". Герметичность соединения колба-холодильник вполне достаточная. После этого холодильник надо закрепить на штативе и пустить охлаждающую воду из крана.

После начала закипания образующийся пар увлекает с собой частицы эфирного масла и поступает в холодильник, где охлаждается и конденсируется в жидкость, состоящую из воды и мелких капель эфирного масла. Эта смесь скапывает в приемник Гинзберга "С". Интенсивность кипения должна быть такая, чтобы из холодильника скапывало 2-3 капли в секунду. В противном случае может наступить "захлебывание" холодильника и выброс.  Вода, как более тяжелая жидкость, оседает на дно приемника и сливается назад в колбу "В", а эфирное масло всплывает на поверхность, где медленно накапливается.  Процесс дистилляции в стадии кипения продолжается не менее 1 часа. За это время отгоняется не менее 80% содержащегося в растении эфирного масла. Обычно из 100 грамм растения удается отогнать 0.2-1 мл эфирного масла. Для ромашки лекарственной длительность отгонки может составлять 6-8 часов. Количество растительного материала менее 100 грамм не рекомендуется, так как сложно отобрать полученное эфирное масло со слоя воды. Некоторые растения, например, мелисса содержат очень мало эфирного масла (менее 0.05%), поэтому, чтобы получить ощутимое количество эфирное масла, надо взять не менее 500 грамм растения (а лучше 1 кг). Соответственно, колба должна быть объемом не менее 2 литров (все остальное остается тем же самым) 

После окончания процесса отгонки колбу охлаждают и придерживая нитку, вынимают холодильник, а затем за нитку - приемник Гинзберга, который помещают в стакан. Эфирное масло располагается в виде тонкого слоя, обычно желтоватого цвета, над поверхностью воды. 

Для отбора эфирного масла необходим шприц (лучше - одноразовый) на 0.5 мл, которым отбирают эфирное масло.  Эфирное масло удобно поместить в маленькую пробирку на 0.8 мл (в таких пробирках иногда продают эфирные масла) и хранить в холодильнике.  Полученное эфирное масло содержит иногда до 10% воды, которая придает эфирному маслу  мутный вид и может испортить масло. Эту воду следует отделить. Для этого в пробирку насыпают взятый на кончике ножа безводный сульфат натрия (глауберова соль, прокаленная) и встряхивают. Через некоторое время муть исчезает и масло становится прозрачным.

После использования приемник Гинзберга следует промыть спиртом до исчезновения запаха эфирного масла и ополоснуть водой.

Процесс гидродистилляции эфирных масел можно использовать для получения ароматной воды. Для этого в колбу "В" помещают, например, лепестки розы (на 2/3 объема), заливают наполовину водой и кипятят в течение 5-8 часов. Пар через трубку "С" поступает в холодильник "D", который охлаждается водой из крана. Охлажденный конденсат скапывает в колбу "Е". Хранить ароматную воду следует в холодильнике.

В зависимости от давления гидродистилляцию проводят при нормальном давлении (наиболее часто) или в вакууме (вакуумная гидродистилляция - отгонка с паром при пониженном давлении). Есть предложения проводить гидродистилляцию при повышенном давлении до нескольких атмосфер, что существенно улучшает соотношение в дистилляте воды и отгоняющегося с ней вещества. Повышенная температура, необходимая для закипания воды способствует более быстрой отгонке. Выделенное таким образом масло несколько отличается от показателей масла, выделенного традиционным путем.

Паровая дистилляция. Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.

Образующийся пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части. Обе конструкции являются разновидностями так называемой флорентийской склянки.

А-флорентийская склянка для эфирных масел легче воды

Б-флорентийская склянка для эфирных масел тяжелее воды

1- Слив воды, 

2-Выход эфирного масла

Универсальная система для приема эфирных масел как легче воды, так и тяжелее.

1.Выход для масла легче, чем вода. Краны B,C,E должны быть закрыты.

2. Выход для масла тяжелее, чем вода. Краны A,C,D должны быть закрыты.

3. Слив воды.

Полученное в процессе дистилляции с паром масло называется дистилляционным.

Некоторые эфирные масла частично растворимы в воде и при дистилляции с паром часть их уносится в растворенном виде с дистилляционными водами. Наибольшей растворимостью обладают масла, содержащие фенолы и терпеновые спирты, меньшей – эфиры и практически нерастворимы терпеновые углеводороды. При одновременном содержании и хорошо растворимых и мало растворимых происходит вымывание из получаемого эфирного масла фенолов и терпеновых спиртов. При экономической и технологической необходимости эту часть эфирного масла можно выделить и использовать. Выделение из дистиллята растворимых компонентов эфирного масла называется когобацией.

Существуют различные способы когобации. Из них наиболее часто применяется повторная дистилляция отгонных вод. Обычно для этого воду после отгонки собирают и перегоняют. Эфирное масло перегоняется с первыми порциями воды. Такое эфирное масло называется когобационным (или иногда вторичным, в отличие от дистилляционного, которое иногда называют первичным). Его можно использовать само по себе, но чаще его добавляют в основное масло. 

Количество вторичного масла, которое получается из 1000 кг отгонных вод (г)

Ромашка 100-120

Кориандр 625-650

Укроп 360-450

Фенхель 175-200

Лаванда 150-200

Мята перечная 400-500

Шалфей 300

Пижма 540

Схема установки для водной дистилляции с подогревом паром и непрерывной когобацией.

1. Вход внутреннего пара

2. Вход внешнего пара для нагрева воды

3. Выход внешнего пара

4. Сброс воды

5 и 6. Вход и выход охлаждающей воды

7. Выход эфирного масла

А. Емкость для растительного материала и воды

B. Отводной патрубок с изоляцией

C. Трубчатый конденсатор для охлаждения водно-паровой смеси

D. Склянка для сбора эфирного масла

E. Трубка для обратной дистилляционной воды

Другим способом когобации является поглощение эфирного масла из дистилляционных вод активированным углем. После поглощения уголь промывают растворителями (этиловым спиртом) для извлечения масла, а растворитель выпаривают. Остаток после выпаривания также является когобационным маслом.

В очень редких случаях процесс когобации проводят экстракцией дистилляционных вод различными растворителями (петролейный эфир). Полученный раствор высушивают и выпаривают.

Обычно когобационное эфирное масло прибавляют к дистилляционному, чтобы увеличить общий выход. Однако такая технологическая операция требует большой осторожности, чтобы не испортить первичное масло. При этом не следует думать, что качество когобационного эфирного масла равноценно первичному. В когобационном масле часто содержатся вещества, легко растворимые в воде. Среди них жирные альдегиды, кислоты, спирты, обладающие неприятным запахом.  Особо неприятные, селедочные запахи имеют жирные амины и гетероциклические соединения, содержащие азот. Все эти соединения образуются при термическом разрушении компонентов растений - аминокислот и углеводов. И хотя содержание этих веществ очень мало, они могут оказать сильное влияние на запаховую тональность эфирного масла.

В некоторых случаях (роза) малый выход масла позволяет получить из растения в процессе водяной перегонки только ароматическую воду. Ее используют как туалетную.

Ряд эфирных масел может быть получен только паровой дистилляцией (некоторые виды ромашки и тысячелистника). Дело в том, что в связанной (нелетучей форме) в растении содержатся вещества, относящиеся к классу сесквитерпеновых лактонов. При распаде этих лактонов в результате гидролиза водяным паром образуется важный класс компонентов эфирных масел – азулены. Эти вещества окрашивают эфирные масла в глубокий синий и зеленый цвет и придают им особые физиологически активные свойства (противовоспалительное, противоожоговое).

Деструктивная дистилляция. Иногда для получения эфирного масла различные древесные материалы (береза, можжевельник) подвергают нагреванию в вакууме. При этом компоненты аромата улетучиваются, часть древесины разрушается и образуются ряд фенольных соединений, которые придают полученному эфирному маслу запах «выделанной кожи». Такое эфирное масло обладает рядом целебных свойств, оно также применяется в парфюмерии при изготовлении духов для мужчин.