СПИРТОМЕТРІЯ.

 

ПРИГОТУВАННЯ НЕВОДНИХ РОЗЧИНІВ

 

У медичній практиці, крім водних розчинів знаходять застосування і неводні розчини, тобто розчини, що містять як розчинник інші рідини. Вони є теж гомогенними дисперсними системами, тобто справжніми розчинами. Застосування неводних розчинників при приготуванні розчинів обумовлено, головним чином тим, що багато лікарських речовин не розчиняються у воді.

 

Неводні розчини призначені, в основному, для зовнішнього застосування: змазування слизових оболонок, обтирання шкірних покривів, примочок, інгаляцій, полоскань, промивань, крапель для носа і вуха. Значно рідше вони застосовуються усередину і для ін'єкцій.

 

Лікарські засоби, що входять до складу неводних розчинів, відносяться до різних фармакологічних груп. Це, в основному, антисептики, місцеві анестетики, протигрибкові, протимікробні, протизапальні, болезаспокійливі засоби.

 

Простота приготування, розмаїтість способів призначення, стабільність неводних розчинів (більш висока, чим водних) обумовили їхнє широке застосування в сучасній рецептурі аптек.

 

Якість неводних розчинів, а також вибір технологічних прийомів при їхньому приготуванні багато в чому визначаються фізико-хімічними властивостями розчинників.

НЕВОДНІ РОЗЧИННИКИ

 

Відрізняються один від одного хімічною структурою, наявністю і кількістю функціональних груп, діелектричною проникністю, неводні розчинники володіють різною розчинною здатністю стосовно   лікарських речовин.

 

Спирт етиловий - Spіrіtus aethylіcus

Як  розчинник спирт етиловий застосовується в фармацевтичній практиці, головним чином, для зовнішнього застосування у виді водно-спиртових розчинів різної міцності переважно в тих випадках, коли до складу лікарських препаратів входять речовини нерозчинні у воді, але розчинні в спирті.

Звичайно спирт використовують для розчинення йоду, органічних кислот, ефірних олій і деяких жирних олій, смол і ін. Розчинність зазначених речовин залежить від міцності спирту. Наприклад, касторова олія практично не розчиняється в 40% спирті, у 70% - його розчиняється близько 1%, а зі спиртом 96% воно змішується майже у всіх співвідношеннях. Спирт добре змішується з водою, ефіром, хлороформом, гліцерином.

Спирт міцністю нижче 40% володіє, подібно воді, гідролітичними властивостями, а в концентрації вище 40% не має цієї здатності.

 

Спирт є несприятливим середовищем для розвитку мікроорганізмів. Він має бактерицидну дію. При цьому треба відзначити, що максимальними бактерицидними властивостями володіє 70%-ний спирт, тому що  він легко проникає усередину клітини через оболонку й вбиває протоплазму.

 

Бактерицидні властивості спирту при більш високих концентраціях, очевидно, ще більші, але,  в концентраціях вище 70% спирт викликає денатурацію білкової оболонки, і через цю денатуровану оболонку він не може проникнути всередину клітини до протоплазми, у зв'язку з чим бактерицидні властивості спиртів більш високої концентрації, чим 70%, не виявляються.

 

Спиртові розчини лікарських речовин більш стійкі в порівнянні з водними. Застосування спирту для розчинення іноді зв'язано з використанням його лікувальної дії і  консервуючих властивостей .

 

До негативних властивостей спирту як розчинника можна віднести наступне:

 

1.    Він не є індиферентною речовиною як стосовно   організму, так і до лікарських речовин, володіє самостійною фізіологічною дією, взаємодіє з деякими лікарськими речовинами, легко окисляється під дією багатьох окислювачів (калію перманганату, концентрованої азотної кислоти). Реакція з цими речовинами проходить дуже бурхливо, що може привести до вибуху і запалення.

2. Спирт є гігроскопічною речовиною, летучий і легко займається, ці властивості спирту збільшуються з підвищенням міцності. Має здатність коагулювати білки, ферменти, слизи, у зв'язку з чим ці речовини не рекомендується сполучити зі спиртом.

3. У фармацевтичній промисловості можна застосовувати тільки спирт, отриманий із крохмаль вміщуючої сировини - в основному, картоплі і зерна. Синтетичний спирт для медичних цілей не використовується в зв'язку з можливою присутністю в ньому метилового спирту.

ВМІСТ ЕТАНОЛУ Й АЛКОГОЛЕМЕТРИЧНІ ТАБЛИЦІ

Випробування призначене лише для дослідження рідких лікарських засобів, що містять етанол. Вони можуть містити також інші розчинені речовини, які мають бути відділені від визначуваного етанолу шляхом перегонки. Якщо у процесі перегонки, крім етанолу і води, можуть відганятися інші леткі речовини, відповідні зазначення мають бути наведені в окремій статті.

 

Вміст етанолу в рідких лікарських засобах виражають як кількість об'ємів етанолу в 100 об'ємах рідини. Об'єми вимірюють при температурі (20+0.1) °С Ця характеристика називається "відсотковий вміст етанолу за об'ємом" (% об/об). Вміст етанолу може бути також виражений у грамах у 100 г рідини. Така характеристика називається "відсотковий вміст етанолу за масою" (% м/м). Співвідношення між густиною при температурі (20Ѓ}0.1) °С, відносною густиною (з поправкою на вакуум) і вмістом етанолу в сумішах етанолу з водою наводиться в таблицях Міжнародної організації офіційної метрології (Organisation for Legal Metrology) (1972), Міжнародна рекомендація № 22.

 

Обладнання. Прилад (див. Рис. 2.9.10.-1) складається із круглодонної колби (А), спорядженої перехідником (В) із пасткою пари і приєднаного вертикального холодильника (Q. Холодильник у нижній своїй частині споряджений трубкою (D), якою дистилят надходить у нижню частину мірної колби місткістю 100 мл або 250 мл. Під час перегонки мірну колбу занурюють у посудину із сумішшю води з льодом (Е). Для запобігання обвуглюванню розчинених речовин, під колбою (А) розміщають диск, що має круглий отвір діаметром 6 см.

 

МЕТОДИКА

Пікнометричний метод. 25.0 мл випробовуваного препарату, відібраного при температурі (20+0.1) °С, поміщають у перегінну колбу і додають від 100 мл до 150 мл води дистильованої Р. У колбу поміщають декілька шматочків пемзи, приєднують перехідник і холодильник. Переганяють і в мірну колбу місткістю 100 мл збирають не менше 90 мл відгону. Установлюють температуру відгону (20+0.1) °С і доводять об'єм розчину  водою дистильованою Р до 100.0 мл при температурі (20+0.1) °С. Відносну густину відгону визначають пікнометром при температурі (20+0.1) °С.

За Табл. 2.9.10.-1, колонка 3, знаходять відповідний вміст етанолу у відгоні й обчислюють відсотковий вміст етанолу у препараті за об'ємом (об/об) шляхом множення знайденого табличного значення на 4. Результат округляють до десяткового розряду.

Гідрометричний метод. 50.0 мл випробовуваного препарату, відібраного при температурі(20+0.1)°С,

поміщають у перегінну колбу, додають від 200 мл до 300 мл води дистильованої Р, переганяють, як описано вище, і збирають у мірну колбу місткістю 250 мл не менше 180 мл відгону. Установлюють температуру відгону (20±0.1)°С  і доводять об'єм розчину водою дистильованою Р до 250.0 мл при температурі (20±0.1) °С.

 

 

 



 

Відгін переносять у циліндр діаметром не менше як на 6 мм ширше, ніж колба гідрометра. Якщо об'єм одержаного розчину недостатній, збільшують об'єм початкового зразка випробовуваного препарату у два рази і доводять об'єм відгону водою дистильованою Р до 500.0 мл при температурі (20+0.1) °С. Вносять поправку на розведення шляхом множення знайденого значення на 5. За Табл. 2.9.10.-1 обчислюють відсотковий вміст етанолу в препараті за об'ємом (об/об) і округляють результат до десяткового розряду.

 

ПІКНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

Загальні положення. Якщо випробовуваний препарат містить леткі речовини — ефір, ефірні олії, хлороформ, камфору, леткі кислоти або основи, вільний йод та ін., його заздалегідь обробляють.

Якщо випробовуваний препарат містить ефір, ефірні олії, хлороформ, камфору, до нього в ділильній лійці додають рівний об'єм розчину натрію хлориду насиченого Р і такий самий об'єм петролейного ефіру Р.Суміш збовтують протягом 3 хв. Після розділення шарів водно-спиртовий шар зливають в іншу ділильну лійку і обробляють таким самим чином половинною кількістю петролейного ефіру Р. Водно-спиртовий шар зливають у перегінну колбу. Ефірні витяги об'єднують і збовтують із половинною кількістю розчину натрію хлориду насиченого Р. Після розділення шарів водно-спиртовий шар приєднують до рідини, що знаходить ся у перегінній колбі.

Якщо випробовуваний препарат містить менше ЗО % етанолу, висолювання проводять не розчином натрію хлориду насиченим Р, а 10 г сухого натрію хлориду Р.

Якщо випробовуваний препарат містить леткі кислоти, їх нейтралізують розчином лугу, якщо леткі основи — кислотою фосфорною або сірчаною.

Якщо випробовуваний препарат містить вільний йод,перед перегонкою його обробляють порошком цинку Р або розрахованою кількістю сухого натрію тіосульфату Р до знебарвлення розчину. Для зв’язування летких сірчистих сполук додають декілька крапель розчину натрію гідроксиду розведеного Р.

 

Методика. У круглодонну колбу місткістю 200-250 мл відбирають точну кількість випробовуваного препарата. Якщо випробовуваний препарат містить менше 20 % (об/об) етанолу, для визначення відбирають 75 мл зразка, від 20 % до 50 % (об/об) — 50 мл, від 50 % (об/об) і більше — 25 мл. Перед перегонкою доводять об'єм зразка водою Р до 75 мл.

 

                      

Для рівномірного кипіння у колбу поміщають декілька капілярів, шматочки пемзи або прожареного фарфору. Якщо при перегонці випробовуваний зразок дуже піниться, додають кислоту фосфорну Р або кислоту сірчану Р (2-3 мл), кальцію хлорид Р. Переганяють і в мірну колбу місткістю 50 мл збирають близько 48 мл відгону. Установлюють температуру відгону (20+0.1)°С і доводять об'єм розчину водоюдистильованою Р до 50.0 мл при температурі(20±0.1)°С. Відгін має бути прозорим або злегка каламутним.

Густину відгону визначають пікнометром і за алкоголеметричними таблицями знаходять відповідний вміст етанолу у відсотках за об'ємом. Вміст етанолу в препараті (X), у відсотках за об'ємом, обчислюють за формулою:

 

 

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЕТАНОЛУ ЗА ТЕМПЕРАТУРОЮ КИПІННЯ

    Обладнання. Прилад (див. Рис. 2.9.10-2) складається із круглодонної колби (1), трубки (2) з бічним відростком, холодильника (3) і ртутного термометра (4) з ціною поділки 0.1°С і межею шкали від 50°С до 100°С.

Методика. 40 мл випробовуваного препарату поміщають у круглодонну колбу і для рівномірного кипіння поміщають декілька капілярів, шматочки пемзи або прожареного фарфору. Термометр поміщають у приладі таким чином, щоб ртутна кулька виступала над рівнем рідини на 2-3 мм.

Нагрівають на сітці за допомогою електроплитки потужністю 200 Вт або газового пальника. Коли рідина в колбі почне закипати, за допомогою реостата у два рази зменшують напругу, що подається на плитку.

Через 5 хв після початку кипіння, коли температура стає постійною або її відхилення не перевищує (±0.1)°С, знімають показання термометра. Одержаний результат приводять до нормального тиску. Якщо показання барометра відрізняються від 1011 гПа (760 мм рт. ст.), вносять поправку на різницю між спостережуваним і нормальним тиском 0.04°С на 1.3 гПа

(1 мм рт. ст.). Якщо тиск нижче 1011 гПа, поправку додають до установленої температури, якщо тиск вище 1011 гПа, поправку віднімають. Вміст етанолу в препараті визначають за допомогою табл. 2.9.10-2.

Приклад. Температура кипіння настойки кропиви собачої 80.9°С, атмосферний тиск 1000 гПа (752 мм рт.ст.), різниця тиску 1011-1000=11 гПа (760 - 752 = 8мм рт. ст.). Поправка становить 0.04°С·8 = 0.32°С. До знайденої температури кипіння додають поправку:(80.9±0.32) °С. За таблицею цій температурі кипіння відповідає 66 % етанолу.

 

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЕТАНОЛУ МЕТОДОМ ГАЗОВОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

Визначення проводять методом газової хроматографії (2.2.28).

Розчин внутрішнього стандарту. Готують розчин, що містить 5.0 % (об/об) етанолу Рі 5.0 % (об/об) пропанолуР.

Випробовуваний розчин. Випробовуваний препарат розводять водою Р до вмісту етанолу від 4.0 % до

6.0 % (об/об).

Розчин порівняння. Готують аналогічно до випробовуваного розчину, додаючи таку кількість пропанолу Р,щоб одержати розчин, що містить 5.0 % (об/об) пропанолу.

Хроматографування проводять на газовому хроматографі з полуменево-іонізаційним детектором за таких умов:

— колонка скляна розміром 1.5 м х 4 мм, заповнена сополімером етилвінілбензол-дивінілбензолу Р із

розміром часток від 125 мкм до 150 мкм;

 — температура колонки 150°С;

— температура блока вводу проб і детектора 170°С.

Поперемінно хроматографують по 1 мкл кожного розчину.

Обчислюють вміст етанолу, у відсотках за об'ємом, із площ піка етанолу на хроматограмах розчину внутрішнього стандарту і розчину порівняння.

 

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ МЕТАНОЛУ

І 2-ПРОПАНОЛУ

Випробування проводять методом газової хроматографії (2.2.28).Розчин внутрішнього стандарту. Готують розчин, що містить 2.5 % (об/об) пропанолу Р.

Випробовуваний розчин. До певної кількості дистиляту додають 2.0 мл розчину внутрішнього стандарту. Вміст етанолу (2.9.10) в одержаному розчині доводять до 10.0 % (об/об) або розведенням водою Р до об'єму 50 мл, або додаванням етанолу Р1 (90 % об/об).

Розчин порівняння. Готують 50 мл розчину, що містить

2.0 мл розчину внутрішнього стандарту, 10 % (об/об) етанолу Р1, 0.05 % (об/об) 2-пропанолу Р і таку

кількість метанолу безводного Р, щоб його концентрація в розчині становила 0.05 % (об/об) із урахуванням вмісту метанолу в етанолі PI.

Хроматографування проводять на газовому хроматографі з полуменево-іонізаційним детектором за таких умов:

— колонка скляна розміром 2 м х 2 мм, заповнена сополімером етилвінілбензол-дивінілбензолу Р із

розміром часток від 125 мкм до 150 мкм;

— газ-носій азот для хроматографії Р;

— швидкість газу-носія 30 мл/хв;

— температура колонки 130°C;

— температура блока вводу проб 200°C;

— температура детектора 220°C .

Поперемінно хроматографують по 1 мкл кожного розчину.

Вміст метанолу і 2-пропанолу розраховують у перерахунку на вихідний зразок.

Даний метод дозволяє визначати метанол і 2-пропанол у концентрації менше 0.025 % (об/об).

Крім розчину внутрішнього стандарту, розчину порівняння і випробовуваного розчину (випробовуваний розчин (а)), готують випробовуваний розчин (b).

Випробовуваний розчин (b). Вміст етанолу в певній кількості дистиляту (2.9.10) доводять до 10.0 % (об/об) або розведенням водою Р до об'єму 50 мл, або додаванням етанолу Р1 (90 % об/об).

Хроматографування проводять на газовому хроматографі з полуменево-іонізаційним детектором за таких умов:

— колонка скляна капілярна розміром 30 м х 0.53 мм,із шаром полі(ціанопропіл)(7)(феніл)(7)(метил)

(86)силоксану Р з товщиною шару 3 мкм або іншою підхожою капілярною колонкою, що задо-

вольняє вимоги щодо придатності хроматографічної системи;

— газ-носій гелій для хроматографії Р;

— лінійна швидкість газу-носія 55 см/с;

— поділ потоку 1:6.

Використовують таку програму температурного режиму:

Хроматографують 0.3 мкл випробовуваного розчину (Ь). Хроматографічна система вважається придатною, якщо виконуються такі умови:

— на хроматограмах не виявляється пік пропанолу;

— співвідношення Hp/Hv становить не менше 15, де

Нрвисота піка 2-пропанолу над базовою лінією;

Hvвисота над базовою лінією найбільш низької точки кривої, що розділяє пік 2-пропанолу від піка етанолу.

Поперемінно хроматографирують по 0.3 мкл кожного розчину.

Вміст метанолу і 2-пропанолу розраховують у перерахунку на вихідний зразок.

Даний метод дозволяє визначати метанол і 2-пропанол у концентрації менше 0.0025 % (об/об).

 

При змішуванні спирту з водою виділяється тепло, і температура суміші при цьому підвищується. Поряд з виділенням тепла, при змішуванні спирту з водою спостерігається явище контракції, що полягає в зменшенні обсягу суміші проти арифметичної суми обсягів вихідних рідин. Наприклад, при змішуванні 500 мл етилового спирту і 500 мл води об’єм   суміші буде дорівнює не 1000 мл, а тільки 940 мл. Цей стиск системи - явище контракції – пов’язане  з взаємним ущільненням молекул спирту і води при їхньому розташуванні в просторі. Максимум стиску спостерігається у водно-спиртової суміші, що має міцність 54-56%. При концентрації спирту 35% і нижче явище контракції при розведенні спирту водою вже не спостерігається.

 

Розведення спирту водою чи змішування водно-спиртових розчинів різної концентрації є повсякденною операцією. Однак, з огляду на особливості етилового спирту, при його змішуванні з водою приходиться щораз  розраховувати необхідну кількість спирту і води. З метою полегшення цих розрахунків і попередження можливих помилок у ДФ Х і ХІ видання у додатку приводяться спеціальні довідкові таблиці для розведення водно-спиртових розчинів (табл. 2, 3, 4).

 

У таблиці №2 приведені по масі (у грамах) кількості води і спирту, які необхідно змішати, щоб одержати 1 кг спирту міцністю від 30 до 90%.

 

У таблиці №3 вказується, скільки треба додати об’ємів  води до 1000 об’ємів спирту,який розводимо міцністю від 35 до 90% при температурі 200 С, щоб одержати спирт міцністю від 30 до 90%.

 

У таблиці №4 вказуються об'ємні кількості (у мл) води і спирту різної міцності (при        200 С), які необхідно змішати, щоб одержати 1 л спирту міцністю від 30 до 90%.

 

Міцність спирту в лікарських препаратах позначають в об'ємних відсотках відповідно до вказівок ДФ.

 

Об'ємний  відсоток або, як його називають, "градус", вказує, скільки об’ємів абсолютного алкоголю (у мл) знаходиться в 100 мл розчину.

 

У ДФ Х видання, крім статті про вихідний етиловий спирт 95%, приведені стаття і про спирти 90%, 70%, 40%, де зазначені по масі кількості 95% спирту і води, які варто змішувати для одержання спирту відповідної концентрації.

 

Якщо в рецепті не зазначена міцність спирту, то відпускають спирт 90% (об'ємних) відповідно до  вимог фармакопеї і наказу МОЗ України №197, у випадку відсутності спирту 90% його готують з 95%.

 

Вимірюють міцність спирту особливими скляними чи металевими ареометрами, що називаються спиртометрами. При їхньому застосуванні можна швидко і точно визначити міцність спирту в об'ємних відсотках.

 

Спирт повинний зберігатися в добре закритих флаконах у прохолодному місці далеко від вогню. Він підлягає предметно-кількісному обліку.

 

СПИРТОВІ РОЗЧИНИ

 

Номенклатура спиртових розчинів широка і включає; розчини йоду, камфори, ментолу, брильянтового зеленого, метиленового синього; кислоти мурашину, саліцилову, борну; нашатирно-анісові краплі і та інш.

Розчин йоду 5%-вий. Для приготування розчину беруть 20 масових частин калію йодиду, 50 масових частин йоду кристалічного, води і спирту 95 %.-вого порівну до 1000 об'ємних частин-В емальований реактор завантажують кристалічний йод, калію йодид і подвійну кількість відносно калію йодиду води очищеної. У концентрованому, розчині калію йодиду розчиняється значна кількість йоду. Потім додають приблизно 1/5 спирту етилового і перемішують 15 хв до повного розчинення всіх компонентів. Доливають спирт, що залишився, і потім невеликими порціями — воду, при постійному перемішуванні1. Розчин відстоюють і фільтрують.

 

Розчин Люголя. Склад: йоду кристалічного — 1 частина; калію йодиду — 2 частини; гліцерину — 94 частини і: води очищеної — 3 частини. У концентрованому водному розчині калію йодиду розчиняють йод і додають гліцерин.

Спирт етиловий 95%

Суміш спирту з водою, яка мiстить 95-96% за об’ємом етилового спирту. Прозора безколiрна летуча легко горюча рідина, яка має характерний спиртовий запах i пекучий смак. Горить синюватим полум’ям. У всiх спiввiдношенях змiшується з водою, ефiром, хлороформом. Густина 0,812-0,808. Температура кипiння 780С.

Спирт етиловий 90%

Змішують 927,0 етилового спирту 95% і 73,0 води. Густина 0,830-0,826, що відповідає вмісту С2Н5ОН 90-91% (об.).

Спирт етиловий 70%

Змішують 675,0 етилового спирту 9-5% і 325,0 води. Густина 0,886-0,883, що відповідає вмісту С2Н5ОН 70-71% (об.).

Спирт етиловий 40%

Змішують 360,0 етилового спирту 95% і 640,0 води. Густина 0,949-0,947, що відповідає вмісту С2Н5ОН 39,5-40,5% (об.).

Якщо в рецепті не зазначена концентрація етанолу, то відповідно до вказівки ДФ Х застосовують 90 % етанол. Виключення складають 5 % і 10 % розчини йоду, що готують по прописі ДФ X, а також деякі розчини, що мають іншу аналітично-нормативну документацію.

Оскільки в аптеки, як правило, надходить 95— 96 % етанол, а також етанол більш високої концентрації, то розведення його водою до потрібної міцності є обов’язком провізора-технолога. При цьому спостерігається явище контракції — зменшення об’єму суміші в порівнянні із сумою об׳ємів вихідних рідин внаслідок утворення спиртогідратів різного складу. Одночасно виділяється тепло, температура суміші підвищується. Так, при змішуванні 1000 мл етанолу і 1000 мл води виходить не 2000 мл суміші, а всього лише 1930 мл. З огляду на явище контракції, розведення етанолу водою до потрібної міцності вимагає проведення попередніх розрахунків. Для цього служать алкоголеметричні таблиці ДФ X.

Зберігають спиртові розчини в добре закупореній тарі (штангласах) з зазначенням відповідної концентрації.

В наказі МОЗ України № 197 від 07.09.93 р. наведені таблиці, в яких вказується відповідність об"ємів (мл) етилового спирту різної концентрації масі (г) спирту (при температурі 20° С). Концентрація вихідного спирту дана в об"ємних процентах для 95; 96; 96,1; 96,2; 96,3; 96,4; 96,5; 96,7 % .

Для розрахунків використовують формулу розведення:

Х = http://textreferat.com.ua/images/160021_image001.gif

де X - кількість міцного спирту, мл;

V - кількість етилового спирту бажаної концентрації, мл;

A - концентрація міцного спирту, %;

B - бажана концентрація, %.

Визначити кількість води, необхідну для приготування спиртоводного розчину (70 %), не можна шляхом віднімання спирту, тому що треба врахувати контракцію - зменшення в об"ємі.

Знайдену кількість 90 % спирту (23,3 мл) відмірюють мірним циліндром при 20° С, додають 7 мл води, перемішують розчин, охолоджують його до 20° С, а потім доводять водою до потрібного об"єму 30 мл. При відсутності необхідного мірного посуду кількість води для розбавлення спирту етилового розраховують за алкоголеметричними таблицями.

 Особливості технології спиртових розчинів

Технологiя виготовлення спиртових розчинiв регламентується наказом МОЗ України №197 вiд 07.09.93. Виготовлення розчинів на неводних розчинниках і водних розчинах характеризується однотипністю технологічних стадій:

- розчинення речовин,

-фільтрування,

-пакування,

-оформлення до відпуску.

У той же час кожна з цих стадій у технології неводних розчинів має свої особливості, обумовлені головним чином фізико-хімічними властивостями розчинників.

Виготовлення розчинів лікарських речовин на етанолі регламентується ДФ Х і інструкцією з виготовлення рідких ліків масо-об׳ємним методом.

Усі розчини лікарських речовин на етанолі готують масооб׳ємним методом.

Особливістю приготування спиртових розчинів є те, що вони готуються у флаконі до відпуску. Спочатку відважуємо порошкоподібні речовини, висипаємо їх у флакон, а потім туди ж доливаємо необхідну кількість етанолу. Спиртові розчини не бажано фільтрувати або нагрівати. Але при необхідності розчини можна проціджувати через суху вату, прикривши при цьому лійку склом та нагрівати на водяній бані при температурі 50-600С, в добре закритій склянці.

 

Приготування спиртових розчинів

Етиловий спирт і його водні розчини застосовують для розчинення багатьох лікарських речовин (органічних кислот, основ алкалоїдів, ефірних олій, йоду, камфори, резорцину, ментолу, перекису водню й ін. речовин).

Етиловий спирт може застосовуватися і як власне лікарський засіб для зовнішнього застосування (як дезинфікуючий, подразнюючий, освіжаючий засіб, для компресів і т.д.).

Приготування спиртових розчинів регламентується ДФ Х і ХІ видань і інструкцією до наказу МОЗ України №197. Там же зазначено, що якщо в рецепті незазначена концентрація спирту, то використовують 90% етиловий спирт.

У ДФ Х видання включені статті на стандартні водно-спиртові розчини 95%, 90%, 70%, і 40% концентрації.

На деякі спиртові розчини відповідно до технічної документації, а також інструкції до наказу №197 встановлено:

- 1% -2% спиртові розчини йоду, 1,5% спиртові розчини перекису водню, 1% спиртові розчини цитралю готують на 96% спирті;

- 10% спиртові розчини йоду – на 95% спирті;

- 1%-2% спиртові розчини саліцилової кислоти; 0,5%-1%-2%-3%-5% спиртові розчини борної кислоти, розчини резорцину і левоміцетину готують на 70% спирті;

- 1% спиртові розчини метиленового синього, 1%-2% спиртові розчини брильянтового зеленого готують на 60% спирті.

В зв'язку з цим в аптеці обов'язково повинний бути 96% етиловий спирт.

Усі перераховані вище водно-спиртові розчини доцільно заготовляти в аптеках у вигляді напівфабрикатів і використовувати їх для приготування екстемпоральних лікарських форм. Приготовлені заготівки спирту різної концентрації фіксують у лабораторному журналі.

Якщо для приготування лікарського препарату потрібно спирт нестандартної концентрації, то його готують зі стандартного розчину близької концентрації шляхом розведення.

В аптеки, як правило, надходить спирт з вмістом у ньому безводного спирту понад 96% (96,4%, 96,5%, 96,6% і т.д.), тому для приготування стандартних водно-спиртових розчинів розбавляють наявний концентрований спирт. Варто пам'ятати, що при змішуванні спирту з водою відбувається явище контракції, тобто зменшення об’єму водно-спиртового розчину в порівнянні із сумою об’ємів спирту, що змішуються, і води. Величина контракції залежить від міцності спирту і досягає максимального значення(30мл/л)при приготуванні спирту середніх концентрацій (54-56%).

Явище контракції необхідно обов'язково враховувати при приготуванні водно-спиртових розчинів по об’ємі, вимірюючи сумарний об’єм тільки після встановлення температури 200 С.

Для розрахунків можна скористатися формулою:

             Х = m (V)*;                       Х= m(V)*;           У = m(V)–Х,   де

 

У даному випадку значення букв у формулі будуть різними в залежності від способу розведення – по об’ємі чи по масі.

Х- кількість грамів чи мілілітрів концентрованого спирту, необхідного для приготування спирту потрібної концентрації;

ρ – необхідна кількість спирту потрібної концентрації в мілілітрах чи грамах;

b- необхідна концентрація спирту в об'ємних відсотках чи відсотках по масі;

а- концентрація наявного спирту в об'ємних відсотках чи відсотках по масі.

 

Але визначати кількість води, необхідної для приготування розчину шляхом вирахування об’ємів спирту і води не можна, тому що треба врахувати контракцію – зменшення в об’ємі .

 

Тому для розрахунків по приготуванню водно-спиртових розчинів потрібно користатися таблицями, приведеними в ДФ Х і ХІ видань (у додатку, табл. №2,3,4,5). У таблиці №3 вказується, яку кількість води треба додати до 1 літра більш концентрованого спирту, щоб одержати водно-спиртовий розчин необхідної концентрації.

 

Таблиця, що вказує в цілих числах об'ємні (у мілілітрах) кількості води і спирту різної міцності (при 20°С), які необхідно змішати, щоб одержати 1 л спирту міцністю 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%,  90%  (ГФ ХІ, с. 319)

Таблица для получения  спирта различной крепости при 20°С

 

Крепость

 

 

 

 

Желаемая крепость разведенного спирта

 

 

 

 

разводимого

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

спирта

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(1000 объемов), %

30%

35%

40%

45%

50%

55%

60%

65%

70%

75%

80%

85%

90%

35

167

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

40

335

144

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

45

505

290

127

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

50

674

436

255

114

 

 

 

 

 

 

 

 

 

55

845

583

384

229

103

 

 

 

 

 

 

 

 

60

1017

730

514

344

207

95

 

 

 

 

 

 

 

65

1189

878

644

460

311

190

88

 

 

 

 

 

 

70

1360

1027

774

577

417

285

175

81

 

 

 

 

 

75

1535

1177

906

694

523

382

264

163

76

 

 

 

 

80

1709

1327

1039

812

630

480

353

246

153

72

 

 

 

85

1884

1478

1172

932

738

578

443

329

231

144

68

 

 

90

2061

1630

1306

1052

847

677

535

414

310

218

138

65

 

95

2239

1785

1443

1174

957

779

629

501

391

295

209

133

64

 

Примечание.  Цифра в месте пересечения горизонтальной и вертикальной строк указывает объем воды при 20°С, который   следует  прилить к 1000 объемам спирта имеющейся крепости при 20°С, для получаемого разведения. Пример: для получения 50% спирта из   имеющегося   80%   1000   объемов последнего следует смешать с 630 объемами воды.

 

Количествамиллилитрах при  20°С) воды и спирта различной крепости, которые

 необходимо смешать, чтобы получить 1 л спирта крепостью 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%

 

Крепость

30%

35%

40%

45%

50%

55%

разводимого

 

 

 

 

 

 

 

 

 

спирта, %

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

95

316

707

368

658

421

607

474

556

526

504

579

451

90

333

687

389

634

444

581

500

526

556

470

611

414

85

353

665

412

609

471

551

529

493

588

434

647

374

80

375

641

438

581

500

519

562

457

625

394

688

330

75

400

614

467

549

533

483

600

417

667

349

733

280

70

429

584

500

514

571

443

643

371

714

298

786

225

65

462

549

538

473

615

396

692

319

769

240

846

161

60

500

509

583

426

667

343

750

258

833

173

916

87

55

545

462

636

371

727

279

818

187

909

94

 

 

50

600

405

700

305

800

204

900

103

 

 

 

 

45

667

336

778

225

889

113

 

 

 

 

 

 

40

750

252

875

126

 

 

 

 

 

 

 

 

35

857

143

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Крепость

60%

65%

70%

75%

80%

85%

90%

разводи-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

могоспир-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

та,%

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

спирт

вода

95

632

397

684

343

737

288

789

233

842

176

895

119

947

61

90

667

357

722

299

778

240

833

182

889

122

944

62

 

 

85

706

313

765

252

824

190

882

127

941

64

 

 

 

 

80

750

265

812

200

875

134

938

67

 

 

 

 

 

 

75

800

211

867

141

933

71

 

 

 

 

 

 

 

 

70

857

150

929

76

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

65

923

81

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

60

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

55

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

50

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

45

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

40

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

35

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблиця для одержання спирту різної міцності при 20°С

Міцність спирту, що    Бажана міцність розведеного спирту     розводиться (1000 об’ємів)        

Примітка. Цифра в місці перетинання горизонтального і вертикального рядків вказує об’єм води при 20 °С, який варто долити до 1000 об’ємів спирту наявної міцності при 20 °С для отримання потрібного розведення.

Приклад: для одержання 50 % спирту з наявного 80 % 1000 об’ємів останнього слід змішати з 630 об’ємами води.

 

Примітка. Цифра в місці перетинання горизонтального і вертикального рядків вказує об’єм води при 20 °С,

 

У таблиці №4 вказується кількість концентрованого спирту і води в мілілітрах, яку необхідно змішати, щоб одержати 1 літр водно-спиртового розчину необхідної концентрації вже з урахуванням явища контракції.

 

Наведемо приклад:

 

Розрахуйте кількість 90% спирту етилового і води очищеної, необхідних для приготування 500 мл 40% спирту етилового.

 

1. Спирту етилового 90% по формулі розведення:

 

Х = (500 · 40) : 90 = 222,22 мл

 

Води очищеної (табл. 3 ГФ XI, с.318):

 

1000 мл 90% –  1306 мл

 

222,2 мл 90% – Х              Х = 290,22 мл

 

2. Спирту етилового 90% (табл. 4 ГФ XI, с.319)

 

1000 мл 40%  – 444 мл 90%

 

500 мл 40%    – Х              Х = 222 мл

 

Води очищеної (табл. 4 ГФ XI, с.319):

 

1000 мл 40% – 581 мл

 

500 мл 40%   – Х                    Х = 290,5 мл

 

 

Спирт етиловий різної концентрації, виписаний у суміші з іншими речовинами, при приготуванні лікарських препаратів відмірюють по об’ємі в кількості, прописаній у рецепті. Коефіцієнти збільшення об’єму для спиртових розчинів не використовують (тільки для аналізу).

Згідно з наказом МОЗ України №360 спирт етиловий знаходиться на предметно-кількісному обліку, тому рецепт повинний бути оформлений штампом лікувального закладу, особистою печаткою і підписом лікаря і печаткою "Для рецептів" (у суміші-до 150,0; для діабетиків, онкологічних хворих –до 100, безкоштовно; більше –за повну вартість).

 

Концентрація спирту незазначена, отже, відповідно до інструкції по масооб’ємному методі приготування лікарських засобів, для приготування 1%розчинів саліцилової кислоти береться 70% етиловий спирт.

Особливістю технології спиртових розчинів, на відміну від водних, є приготування їх безпосередньо у флаконах для відпуску. Причому флакон повинний бути сухим, тому що вода розбавляє спирт, при цьому погіршується його розчинююча здатність, а розчинність багатьох лікарських речовин у значній мірі залежить від концентрації спирту.

 

При приготуванні спиртових розчинів лікарських речовин варто дотримуватись такої послідовності: у сухий флакон першим поміщають лікарську речовину, що розчиняються, (пухкі, об'ємисті речовини додають за допомогою сухої лійки), а потім розчинник, тому що всмоктування порошку через змочене спиртом горличко флакона затруднено.

 

Проціджування спиртових розчинів роблять тільки в самому крайньому випадку через маленьку грудочку вати за допомогою лійки, прикритою скляною пластинкою чи годинним склом. Особливо небажано проціджувати ефірні розчини, тому що втрати при цьому бувають дуже великими. Якщо в цьому випадку проціджування буває неминучим, то проціджений розчин треба зважити і поповнити недостаток розчину додаванням чистого спирту чи ефіру.

 

З огляду на ці правила, технологія препарату по рецепті буде наступною: у чистий сухий флакон для відпуску з добре підібраною пробкою поміщають 0,3г саліцилової кислоти, відмірюють циліндром 30мл70% етилового спирту і швидко закривають пробкою з метою запобігання випаровування спирту. Після розчинення речовини лікарський препарат оформляють сигнатурою і номером рецепта.

 

Якщо в аптеці немає 70% спирту, то його готують з 90% чи 95%.

 

а) Для цього користаються раніше приведеною формулою:

 

 

Необхідно враховувати, що спирт не сумісний з окислювачами такими, як калію перманганат, срібла нітрат, азотна кислота й ін. речовини. Окислювання відбувається досить енергійно, навіть супроводжується запаленням чи вибухом.

Склад спиртових розчинів, які дозволяється готувати

 в аптеках відповідно до НТД

Назва розчину   

Склад розчину

Розчин брильянтового зеленого спиртовий 1%, 2%        

Брильянтового зеленого 1 г, 2 г

 Спирту етилового 60% до 100 мл

Розчин йоду спиртовий 1%, 2%   

Йоду 10 г, 20 г

 Спирту етилового 96% до 1 л

Розчин йоду спиртовий 5% 

Йоду 50 г

 Калію йодиду 20 г

 Спирту етилового 95%

 Води очищеної порівну до 1 л

Розчин кислоти борної спиртовий 0,5%, 1%, 2%, 3%      

Кислоти борної 5 г, 10 г, 20 г, 30 г

 Спирту етилового 70% до 1 л

Розчин кислоти саліцилової

 спиртовий 1%, 2%     

Кислоти саліцилової 10 г, 20 г

 Спирту етилового 70% до 1 л

Розчин левоміцетину спиртовий

 0,25%, 1%, 2%, 3%, 5%      

Левоміцетину 0,25 г, 1 г, 2 г, 3 г, 5 г

 Спирту етилового 70% до 100 мл

Розчин ментолу спиртовий

 1%, 2%    

Ментолу 1 г, 2 г

 Спирту етилового 90% до 1 л

Розчин метелинового синього

 спиртовий 1%   

Метиленового синього 10 г

 Спирту етилового 95% 600 мл

 Води очищеної 400 мл

Розчин перекису водню

 спиртовий 1,5%

Перекису водню 50 мл

 Спирту етилового 95% 50 мл

Розчин резорцину спиртовий

 1%, 2%    

Резорцину 10 г, 20 г

 Натрію дисульфату

 (Натрію метабісульфату)

 Спирту етилового 70% до 1 л

Розчин таніну спиртовий 4%        

Таніну 40 г

 Спирту етилового 70% до 1 л

Розчин фурациліну спиртовий 1:1500  

Фурациліну 1 г

 Спирту етилового 70% до 1500 мл

Розчин цитралю спиртовий 1%    

Цитралю 1 г

 Спирту етилового 96% до 100 мл        

Спирт камфорний 2%, 10% 

Камфори 2 г, 10 г

 Спирту етилового 70% до 100 мл        

 Спирт лавандовий     

Олії лавандової 1 г

 Спирту етилового 95% 76 мл

 Води очищеної до 100 мл  

 

 

Спирт мурашиний      

Кислоти мурашиної 14 г

 Спирту етилового 70% 986 мл    

 

 

“Меновазин”      

Ментолу 2,5 г

 Новокаїну 1 г

 Анестезину 1 г

 Спирту етилового 70% до 100 мл        

 

 

Розчин левоміцетину з кислотою саліциловою       

Левоміцетину 2 г

 Кислоти саліцилової 2 г

 Спирту етилового 96% до 100 мл        

 

 

Розчин левоміцетину з новокаїном        

Левоміцетину 2 г

 Новокаїну 1 г

 Спирту етилового 70% до 100 мл        

 

 

Приготування спиртових розчинів

 

Етиловий спирт і його водні розчини застосовують для розчинення багатьох лікарських речовин (органічних кислот, основ алкалоїдів, ефірних олій, йоду, камфори, резорцину, ментолу, перекису водню й ін. речовин).

 

Етиловий спирт може застосовуватися і як власне лікарський засіб для зовнішнього застосування (як дезинфікуючий, подразнюючий, освіжаючий засіб, для компресів і т.д.).

 

Приготування спиртових розчинів регламентується ДФ Х і ХІ видань і інструкцією до наказу МОЗ України №197. Там же зазначено, що якщо в рецепті незазначена концентрація спирту, то використовують 90% етиловий спирт.

 

У ДФ Х видання включені статті на стандартні водно-спиртові розчини 95%, 90%, 70%, і 40% концентрації.

 

На деякі спиртові розчини відповідно до технічної документації, а також інструкції до наказу №197 встановлено:

 

- 1% -2% спиртові розчини йоду, 1,5% спиртові розчини перекису водню, 1% спиртові розчини цитралю готують на 96% спирті;

 

- 10% спиртові розчини йоду – на 95% спирті;

 

- 1%-2% спиртові розчини саліцилової кислоти; 0,5%-1%-2%-3%-5% спиртові розчини борної кислоти, розчини резорцину і левоміцетину готують на 70% спирті;

 

- 1% спиртові розчини метиленового синього, 1%-2% спиртові розчини брильянтового зеленого готують на 60% спирті.

 

В зв'язку з цим в аптеці обов'язково повинний бути 96% етиловий спирт.

 

Усі перераховані вище водно-спиртові розчини доцільно заготовляти в аптеках у вигляді напівфабрикатів і використовувати їх для приготування екстемпоральних лікарських форм. Приготовлені заготівки спирту різної концентрації фіксують у лабораторному журналі.

 

Якщо для приготування лікарського препарату потрібно спирт нестандартної концентрації, то його готують зі стандартного розчину близької концентрації шляхом розведення.

 

В аптеки, як правило, надходить спирт з вмістом у ньому безводного спирту понад 96% (96,4%, 96,5%, 96,6% і т.д.), тому для приготування стандартних водно-спиртових розчинів розбавляють наявний концентрований спирт. Варто пам'ятати, що при змішуванні спирту з водою відбувається явище контракції, тобто зменшення об’єму водно-спиртового розчину в порівнянні із сумою об’ємів спирту, що змішуються, і води. Величина контракції залежить від міцності спирту і досягає максимального значення(30мл/л)при приготуванні спирту середніх концентрацій (54-56%).

 

Явище контракції необхідно обов'язково враховувати при приготуванні водно-спиртових розчинів по об’ємі, вимірюючи сумарний об’єм тільки після встановлення температури 200 С.

 

Тому для розрахунків по приготуванню водно-спиртових розчинів потрібно користатися таблицями, приведеними в ДФ Х і ХІ видань (у додатку, табл. №2,3,4,5). У таблиці №3 вказується, яку кількість води треба додати до 1 літра більш концентрованого спирту, щоб одержати водно-спиртовий розчин необхідної концентрації.

 

Таблиця, що вказує в цілих числах об'ємні (у мілілітрах) кількості води і спирту різної міцності (при 20°С), які необхідно змішати, щоб одержати 1 л спирту міцністю 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%,  90%  (ГФ ХІ, с. 319)

Міцність

 спирту, що розводиться     

 

 

Примітка. Цифра в місці перетинання горизонтального і вертикального рядків вказує об’єм води при 20 °С, який варто долити до 1000 об’ємів спирту наявної міцності при 20 °С для отримання потрібного розведення.

 

Приклад: для одержання 50 % спирту з наявного 80 % 1000 об’ємів останнього слід змішати з 630 об’ємами води.

 

Примітка. Цифра в місці перетинання горизонтального і вертикального рядків вказує об’єм води при 20 °С,

 

У таблиці №4 вказується кількість концентрованого спирту і води в мілілітрах, яку необхідно змішати, щоб одержати 1 літр водно-спиртового розчину необхідної концентрації вже з урахуванням явища контракції.

 

Наведемо приклад:

 

Розрахуйте кількість 90% спирту етилового і води очищеної, необхідних для приготування 500 мл 40% спирту етилового.

 

1. Спирту етилового 90% по формулі розведення:

 

Х = (500 · 40) : 90 = 222,22 мл

 

Води очищеної (табл. 3 ГФ XI, с.318):

 

1000 мл 90% –  1306 мл

 

222,2 мл 90% – Х              Х = 290,22 мл

 

2. Спирту етилового 90% (табл. 4 ГФ XI, с.319)

 

1000 мл 40%  – 444 мл 90%

 

500 мл 40%    – Х              Х = 222 мл

 

Води очищеної (табл. 4 ГФ XI, с.319):

 

1000 мл 40% – 581 мл

 

500 мл 40%   – Х                    Х = 290,5 мл

 

 

 

Спирт етиловий різної концентрації, виписаний у суміші з іншими речовинами, при приготуванні лікарських препаратів відмірюють по об’ємі в кількості, прописаній у рецепті. Коефіцієнти збільшення об’єму для спиртових розчинів не використовують (тільки для аналізу).

 

При приготуванні спиртових розчинів лікарських речовин варто дотримуватись такої послідовності: у сухий флакон першим поміщають лікарську речовину, що розчиняються, (пухкі, об'ємисті речовини додають за допомогою сухої лійки), а потім розчинник, тому що всмоктування порошку через змочене спиртом горличко флакона затруднено.

 

Проціджування спиртових розчинів роблять тільки в самому крайньому випадку через маленьку грудочку вати за допомогою лійки, прикритою скляною пластинкою чи годинним склом. Особливо небажано проціджувати ефірні розчини, тому що втрати при цьому бувають дуже великими. Якщо в цьому випадку проціджування буває неминучим, то проціджений розчин треба зважити і поповнити недостаток розчину додаванням чистого спирту чи ефіру.

 

З огляду на ці правила, технологія препарату по рецепті буде наступною: у чистий сухий флакон для відпуску з добре підібраною пробкою поміщають 0,3г саліцилової кислоти, відмірюють циліндром 30мл70% етилового спирту і швидко закривають пробкою з метою запобігання випаровування спирту. Після розчинення речовини лікарський препарат оформляють сигнатурою і номером рецепта.

 

Якщо в аптеці немає 70% спирту, то його готують з 90% чи 95%.

 

а) Для цього користаються раніше приведеною формулою:

 

70´30

 

Х= ––––––––=23,3мл спирту, води – до 30мл у мірному

 

90

 

циліндрі,

 

чи для розрахунку води можна скористатися фармакопейною таблицею №3: на 1000мл 90%спирту - 310мл води на 23,3мл 90% спирту - Х

 

Х = 7,22мл

 

б) По таблиці №4 у ДФ Х видання можна розрахувати кількість спирту і води: на 1000мл 70% спирту - 778мл 90% спирту на 30мл 70% спирту - Х

 

Х=23,34мл на 1000мл 70% спирту - 240мл води на 30мл 70% спирту - Х

 

Х=7,2мл

 

Необхідно враховувати, що спирт не сумісний з окислювачами такими, як калію перманганат, срібла нітрат, азотна кислота й ін. речовини. Окислювання відбувається досить енергійно, навіть супроводжується запаленням чи вибухом.

 

 

 

Склад спиртових розчинів, які дозволяється готувати

 в аптеках відповідно до НТД

        

Назва розчину   

Склад розчину

 

. ВИЗНАЧЕННЯ КОНЦЕНТРАЦІЇ ЕТИЛОВОГО СПИРТУ.

 

Етиловий спирт є одним із найбільш пріоритетних розчинників у виробництві фармацевтичних препаратів. На виробництво

 

надходить 96,2—96,7 %-вий етанол, який розводять водою або слабким спиртом др необхідної концентрації.

 

Вміст етанолу в розчині (концентрація) виражається у відсотках за об'ємом, тобто як об'ємна частка, % (об. ч.); і у відсотках за масою, тобто як масова частка, % (мас. ч.). Якщо нема спеціального зазначення, мається на увазі об'ємна частка у відсотках. Вміст етанолу Cv в розчині у відсотках за об'ємом Сг показуе; яка кількість мілілітрів безводного етанолу міститься в 100 мл водно-спиртового розчину при 20 9С. Концентрація етанолу Ст в розчині у відсотках за масою показує, яка кількість грамів безводного етанолу міститься в 100 г водно-спиртового розчину.

 

Вміст етанолу у (водно-спиртових розчинах визначають скляним і металевим спиртомірами, а також за густиною — денсиметром (ареометром) або пікнометром (рис. ). За допомогою значення густини при 20 °С визначаюсь Cv і Ст, користуючись таблицею 1 ДФ XI. За значеннями густини, які отримані при інших температурах, І показаннями скляного і металевого спиртомірів переведення в відсотки за об'ємом при 20 °С здійснюють за спеціальними таблицями видавництва стандартів1.

 

Концентрацію етанолу визначають скляними спиртомірами класу 0,1 (ціна поділки — 0,1 %) або класу 0,5. Арбітражні визначення міцності спиртових розчинів проводять металевими або скляними спиртомірами класу ОД. Для практичних цілей користуються спиртомірами класу 0,5 із вбудованим термометром. Комплект складається з двох або трьох спиртомірів (0—60, 60— 100 або 0—40, 40—70, 70—100 %). 'Скляний спиртомір при температурі 20 °С показує об'ємну частку етанолу у відсотках. Але в умовах великих фармацевтичних виробництв температура часто відхиляється від 20 °С. У цих випадках визначення проводять при фактичній температурі, а отримані значення скляного спиртоміра приводять до 20 °С за допомогою таблиці III видавництва стандартів.

 

Точніше (із точністю 0,1 %) концентрацію спирту визначають металевим спиртоміром (рис. 3), що являє собою порожню кулю

 

 

Рис. 3.. Прилади для визначення концентрації етанолу:

 

б. скляний спиртомір

 

в. денсиметр (ареометр)

 

г. металевий спиртомір

 

ґ. пікнометри

 

На шкалі нанесені поділки від 0 до 10, кожна з яких розділена на п'ять частин. Під нульовою поділкою шкали нанесена поділка 100. До спиртоміра додаються 10 гирок у формі кульового сегмента з прорізом під номерами 0, 10, 20, ЗО, 40, 50, 60, 70; 80, 90. Найбільша гирка має нульовий номер, найлегша — номер 90. Показання металевого спиртоміра є умовними і складаються з показань гирки і шкали. При зануренні спиртоміра без гирки до показань шкали додають 100. Об'ємну частку етанолу Су в розчині за показаннями металевого спиртоміра визначають у відповідності з таблицею IV видавництва стандартів.

 

Денсиметр (ареометр) при температурі 20 °С показує густину водно-спиртового розчину, за якою знаходять концентрацію етанолу, користуючись алкоголеметричною таблицею 1 ДФ XI. Концентрацію етанолу за показниками денсиметра при температурі, що відрізняється від 20 "С, визначають за допомогою таблиці II видавництва стандартів (точність до 0,01).

 

Більш точні значення густини розчинів (0,001) можна одержати за допомогою пікнометра при 20 °С. За отриманими даними розраховують густину при 20 0С (з урахуванням густини повітря при нормальному барометричному тискові) і знаходять концентрацію етанолу в алкоголеметрйчній таблиці 1 ДФ XI.

 

Вміст спирту у водно-спиртовому розчині визначається також рефрактометричне і за величиною поверхневого натягу.

 

Розведення водно-спиртових розчинів необхідно проводити за об'ємом і за масою. При цьому зручно виходити з рівняння матеріального балансу абсолютного спирту:

 

Х*а = р*b,                                 (8.5)

 

де X — кількість міцного спирту;

 

а — концентрацій міцного спирту;

 

р — кількість спирту необхідної концентрації;

 

b — необхідна концентрація.

 

Для розведення слабкими спиртами формула (3.5) набуває іншого вигляду:

 

Х*(а-с) = р*(b-с),

 

де c —концентрація слабкого спирту. ,

 

Розрахунки можуть бути проведені за правилом «зірочки»:

 

Зліва вгорі записують концентрацію міцного розчину а; зліва внизу — концентрацію розріджувача, слабкого розчину с; у разі чистого розчинника с = О. У центрі записується потрібна концентрація b. Цифри праворуч одержують відніманням по діагоналі —• від більшого менше. Вони показують відповідну (по горизонталі) кількість міцного розчину (b - с) і розріджувача (а - b). При додаванні цих величин одержують кількість розчину (а - с) необхідної концентрації.                                                                                

 

Формули прийнятні для розрахунків розведення як у масових, так і в об'ємних відсотках. Але слід пам'ятати, що у випадках розведення об'ємів може бути використана .тільки концентрація за об'ємом, при розведенні масових кількостей .— тільки концентрація за масою.

 

При розведенні за об'ємом розраховують необхідний об'єм міцного етанолу. Визначення кількості води утруднене через явище контракції, тобто зменшення об'єму суміші води і етанолу проти їхньої арифметичної суми. Тому простіше не розраховувати необхідну кількість води, а до розрахованої кількості міцного етанолу додати воду до необхідного об'єму при температурі 20 °С, .

 

.Визначення концентрації етилового спирту у водно-спиртовій суміші за допомогою скляного спиртоміру при температурі 20ºС

 

         Скляний спиртомір показує концентрацію етанолу в об‘ємних відсотках (Сy  – показує, яка кількість безводного етанолу міститься у 100 мл водно-спиртового розчину при 20°С  ). Якщо концентрацію вимірюють при 20ºС, то значення визначають за показами спиртоміру, якщо при іншій температурі – користуються таблицями. Скляними спиртомірами класу 0,5 визначають концентрацію етанолу з точністю 0,5. Комплект може складатися з 2-х (0-60%, 60-100%) або 3-х (0-40%, 40-70%, 70-100%). В чистий, сухий і високий циліндр (місткістю близько 200 мл) наливають спирт визначеної концентрації. Витримують в термостаті при 20°С протягом 20 хв, потім опускають в цей циліндр скляний спиртомір так, щоб він не торкався дна і стінок циліндру. Спиртомір утримується у водно-спиртовому розчині на визначеній поділці шкали, по нижньому меніску рідини проводять відлік через 3-4 хв після занурення (при відрахунку очі повинні бути на рівні меніску).

 

 

 

Робота 9 .Визначення концентрації етилового спирту у водно-спиртовій суміші за допомогою металічного спиртоміру при температурі 20 ºС.

 

         Металічний спиртомір являє собою вертикальну рейку з повною кульою і нижнім стержнем, на який насаджують наважки. Комплект складається з десяти наважок, які мають умовні одиниці: 0,10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 і 90. На самій маленькій надпис –90, на найбільшій – 0. Покази металічного спиртоміру є умовними і складаються з показів наважки і шкали. Шкала розділена на 10 великих поділок, ціна яких –1, кожна з яких ділиться на 5 малих, ціна кожної –0,2. При зануренні спиртоміру без наважки до показів шкали додають 100. Якщо покази спиртоміру, зануреного в розчин, встановлюються вище верхньої поділу шкали, то розчин слід охолодити, а потім повторити заміри. Точність визначення 0,1%. Концентрацію етанолу (в об‘ємних відсотках) по показах металічного спиртоміру знаходять за допомогою таблиць.

 

 

 

Робота 10 .Визначення концентрації етилового спирту у водно-спиртовій суміші за допомогою ареометру.

 

         Ареометр по зовнішньому вигляді і будові схожий на скляний спиртомір. Різниця в тому, що шкала ареометру має значення  від 0,7 до 1,0. Застосовують його у випадку вимірювання густини рідини з точністю до 0,01. Досліджувану рідину поміщають в циліндр і при температурі 20°С обережно опускають в неї чистий сухий ареометр, на шкалі якого передбачена  величина густини. Ареометр не випускають з рук до тих пір, поки він не буде плавати; при цьому необхідно слідкувати, щоб ареометр не торкався стінок і дна циліндру. Відлік проводять через 3-4 хв після занурення по поділці  на шкалі ареометру, яка відповідає нижньому меніску рідини (при відліку очі повині бути на рівні меніску). Якщо визначення проводять при 20°С, то значення концентрації знаходять по таблиці. Якщо покази знімають при іншій температурі, то концентрацію знаходять за допомогою таблиці по спиртометрії.

 

Робота 11.Визначення концентрації етилового спирту у водно-спиртовій суміші за допомогою пікнометру.

 

         З точністю до 0,001. Чистий сухий пікнометр зважують разом з корком (точність зважування – до 0,0002), заповнюють за допомогою маленької лійки дистильованою водою по нижньому меніску, закривають корком і витримують протягом 20 хв в термостаті, в якому постійно підтримують температуру води 20°С з точністю до 0,1°С. При такій температурі рівень води в пікнометрі доводять до мітки, швидко відбираючи надлишок води за допомогою  піпетки або згорнутої в трубку смужки фільтрувального паперу. Пікнометр знову закривають корком і витримують в термостаті ще 10 хв, перевіряючи положення меніску по відношенню до мітки. Потім пікнометр виймають з термостату, фільтрувальним папером витирають внутрішню поверхню горловини пікнометру, а також весь пікнометр зовні, залишають під склом аналітичних терезів протягом 10 хв і зважують з тією ж точністю. Пікнометр звільняють від води, висушують, споліскують послідовно спиртом і ефіром (сушити  нагріванням не допускається), видаляють залишки ефіру продуванням повітрям, заповнюють пікнометр досліджуваною водно-спиртовою сумішшю і тіж операції проводять, що і з дистильованою водою.

 

Густина водно-спиртового розчину (г/см) розраховують за формулою:

 

          (m2 – m) * 0.99703

 

 g 20 = –––––––––––––––– + 0.0012

 

            m1 – m

 

m – маса пустого пікнометра, г;

 

m1 – маса пікнометра з дистильованою водою, г;

 

m2  – маса пікнометра з досліджуваним водно-спиртовим розчином,г ;

 

0,99703 – значення густини води при 20°С (в г/см3 з врахуванням густини повітря);

 

0,0012 – густина повітря при 20°С і барометричному тиску 1011гПа (760 мм рт.ст.).

 

По розрахованому значенню g20 по алкоголеметричній таблиці знаходять значення концентрації водно-спиртового розчину в процентах за масою або по об‘єму.

Етиловий спирт, точніше рослинний хмільний напій, що його містить, був відомий людству з глибокої давнини. Вважається, що не менш, ніж за 8000 років до нашої ери люди виготовляли легкі спиртні напої з фруктів і меду.

Вперше спирт з вина отримали в 6-7 століттях арабські хіміки, а першу пляшку міцного алкоголю (прообразу сучасної горілки) виготовив перський алхімік Ар-Рази в 860 році.

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/3/37/Ethanol-2D-flat.png/200px-Ethanol-2D-flat.png

http://bits.wikimedia.org/static-1.21wmf12/skins/common/images/magnify-clip.png

Структурна формула етанолу

У Європі етиловий спирт був отриманий із продуктів бродіння в 11-12 столітті в Італії.

До Росії спирт вперше потрапив у 1386 році, коли генуезьке посольство привезло його з собою під назвою «аква віта» і презентувала царського двору.

У 1660 році англійський хімік і богослов Роберт Бойль вперше отримав зневоднений етиловий спирт, а також відкрив його деякі фізичні і хімічні властивості, зокрема виявивши здатність етанолу бути високотемпературним пальним для пальників. Абсолютний (безводний) етиловий спирт був отриманий у 1796 році російським хіміком Т.Є. Ловіцем.

У 1842 році німецький хімік Якоб Генріх Вільгельм Шіль (1813-1889) відкрив, що спирти утворюють гомологічний ряд, відрізняючись на деяку постійну величину. Щоправда, він помилився описавши її як C2H2. Через два роки, інший хімік Шарль Жерар встановив правильне гомологічної співвідношення CH2 і передбачив формулу і властивості невідомого в ті роки пропілового

 спирту

.

У 1850 році англійський хімік Олександр Вільямсон, досліджуючи реакцію алкоголятів з етилйодидом, встановив, що етиловий спирт є похідним від води з одним зміщенням Гідрогеном, експериментально підтвердив формулу C2H5OH.

Вперше синтез етанолу дією сірчаної кислоти на етилен здійснив у 1854 році французький хімік Марселен Бертло.

Перше дослідження метилового спирту було проведено в 1834 році французькими хіміками Жаном-Батистом Дюма і Еженом Пеліго; вони назвали його «метиловим або деревним спиртом», так як він був виявлений в продуктах сухої перегонки деревини. Синтез метанолу з метилхлориду здійснив французький хімік Марселен Бертло в 1857 році. Ним же вперше був відкритий в 1855 році ізопропіловий спирт, синтезований дією на пропен водної сірчаної кислоти.

Вперше третинний спирт (трет-бутанол, 2-метил-пропан-2-ол) синтезував в 1863 році відомий російський вчений А. М. Бутлеров, поклавши початок цілої серії експериментів у цьому напрямку.

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/a/a6/Ethylene_glycol.svg/200px-Ethylene_glycol.svg.png

http://bits.wikimedia.org/static-1.21wmf12/skins/common/images/magnify-clip.png

Молекула етиленгліколю, найпростішого діолу

Представник двоатомних спиртів — етиленгліколь — вперше був синтезований французьким хіміком А. Вюрцом в 1856 році. Триатомний спирт —гліцерин — був виявлений у природних жирах ще в 1783 році шведським хіміком Карлом Шеєле, однак його склад був відкритий тільки в 1836році, а синтез здійснено з ацетону в 1873 році Шарлем Фріделем.

[ред.]Класифікація спиртів

Якщо до складу молекули спирту входить одна гідроксильна група, то такий спирт називають одноатомним, коли дві — двоатомним і т. д. Спирти, молекули яких містять дві і більше гідроксильних груп, називають багатоатомними. Якщо спирт походить від насиченого вуглеводню, то його називають насиченим, а коли від ненасиченого, то ненасиченим. В залежності від типу атома, до якого приєднана гідроксильна група спирти поділяють на первинні, вторинні та третинні.

Спирти, як і вуглеводні, утворюють гомологічні ряди. Кожний наступний член цього ряду відрізняється від попереднього на гомологічну різницю -CH2-.

Назви спиртів походять від назв вуглеводневих радикалів, що входять до складу молекули спиртів. Міжнародні їх назви утворюються з назв відповідних вуглеводів з додаванням закінчення ол. Наприклад, CH3—OH — метиловий спирт, або метанол; C2H5—OH — етиловий спирт, або етанол і т. д.

Загальна формула одноатомних насичених спиртів CnH2n+1OH або R—OH, де R — вуглеводневий радикал. В таблиці наведений гомологічний ряд насичених одноатомних спиртів.

Нижчі спирти (з малою кількістю атомів Карбону в молекулі) при звичайній температурі є леткими рідинами, а вищі, починаючи з C15H31—OH, — тверді речовини. Нижчі спирти з водою зміщуються у всіх співвідношеннях. З підвищенням молекулярної маси розчинність спиртів зменшується. Усі спирти легші від води. В міру збільшення молекулярної маси температура кипіння спиртів підвищується.

[ред.]Гомологічний ряд насичених нерозгалужених одноатомних спиртів

Вуглеводень, від якого походить спирт

Формула вуглеводню

Брутто-формула

Назва спирту

Формула спирту

Брутто-формула

Метан

СН4

СН4

Метиловий спирт (метанол)

СН3-ОН

СН3-ОН

Етан

СН3-СН3

С2Н6

Етиловий спирт (етанол)

СН3-СН2-ОН

С2Н5-ОН

Пропан

СН3-СН2-СН3

С3Н8

Пропіловий спирт (пропанол)

СН3-СН2-СН2-ОН

С3Н7-ОН

Бутан

СН3-СН2-СН2-СН3

С4Н10

Бутиловий спирт (бутанол)

СН3-СН2-СН2-СН2-ОН

С4Н9-ОН

Пентан

СН3-СН2-СН2-СН2-СН3

С5Н12

Аміловий спирт (пентанол)

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-ОН

С5Н11-ОН

Гексан

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-СН3

С6Н14

Гексиловий спирт (гексанол)

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-ОН

С6Н13-ОН

Гептан

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН3

С7Н16

Гептиловий спирт (гептанол)

СН3-СН2-СН2-СН2—СН2-СН2-СН2-ОН

С7Н15-ОН

Октан

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН3

С8Н18

Октиловий спирт (октанол)

СН3-СН2-СН2-СН2—СН2-СН2-СН2-СН2-ОН

С8Н17-ОН

Нонан

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН3

С9Н20

Ноніловий спирт (нонанол)

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-ОН

С9Н19-ОН

Декан

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН3

С10Н22

Дециловий спирт (деканол)

СН3-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-СН2-ОН

С10Н21-ОН

[ред.]Природні спирти

До природних спиртів належать такі вуглеводи, як глюкозафруктрозасахароза.

[ред.]Реакції спиртів

[ред.]Кислотно-основні властивості

Характерною хімічною властивістю спиртів є їх здатність взаємодіяти з лужними металами і заміщувати гідроксильні атоми водню атомами металу з утворенням речовин, які називають алкоголятами. Наприклад:

2C2H5—OH + 2Na → 2C2H5—ONa + H2 ↑.

Інші атоми Гідрогену, котрі зв'язані безпосередньо з Карбоном, у реакцію не вступають. На прикладі цих реакцій науковці вперше зустрілись з явищем впливу одних атомів на інші в молекулі. Суть цього впливу можна показати на прикладі молекули етилового спирту, електронну будову якої можна зобразити в такому вигляді:

EtylovyjSpyrtElektr.jpg

Гідроксильний атом Гідрогену займає в молекулі особливе положення. На відміну від інших атомів Гідрогену, він не безпосередньо зв'язаний з атомом Карбону, а через Оксиген. АтомОксигену, як активніший елемент більше, ніж Карбон, відтягує до себе спільну електронну пару. Внаслідок цього гідроксильний атом Гідрогену слабкіше зв'язаний в молекулі, ніж інші атоми Гідрогену, і є більш «рухливим», тому порівняно легко витісняється атомом металу. Реакції спиртів з металами в дечому нагадують реакції кислот з металами. В молекулах спиртів гідроксильні атоми Гідрогену значно тісніше зв'язані з Оксигеном, ніж у молекулах кислот. Тому спирти на відміну від кислот не дисоціюють у воді і іонів Гідрогену не утворюють.

У спиртах можуть заміщатися не лише гідроксильні атоми Гідрогену, а і вся гідроксильна група. Наприклад, при нагріванні етилового спирту з бромоводнем утворюється бромоетан:

Etylbromid.jpg

[ред.]Дегідратація

Для спиртів характерним є також реакції дегідратації (відщеплення води). Так, при нагріванні вище 160°С етилового спирту з надлишком концентрованої сульфатної кислоти як водовіднімаючого засобу від одної молекули спирту відщеплюється одна молекула води і етиловий спирт перетворюється в етилен:

EtalovyjSpyrtToEtylen.jpg

При слабшому нагріванні (близько 140 °С) суміші етилового спирту з сульфатною кислотою при надлишку спирту молекула води відщеплюється не від однієї, а від двох молекул спирту, внаслідок чого утворюється не етилен, а діетиловий ефір:

EtalovyjSpyrtToDyetylovyjEfir.jpg

[ред.]Естерифікація

Крім того, для спиртів характерні також реакції взаємодії з кислотами, внаслідок чого утворюються складні ефіри. При цьому за рахунок гідроксильної групи кислоти і гідроксильного атома Гідрогену спирту утворюється молекула води, а за рахунок залишків молекул кислоти і спирту — молекули складного ефіру. Наприклад, при легкому нагріванні (не вище 100 °C) етилового спирту з сульфатною кислотою утворюється сульфатноетиловий ефір або діетилсульфат:

Назва

Інші назви

Формула

Температура кипіння, °С

Температура плавлення, °С

Густина, г/см3при 20°С

Метиловий спирт

Метанол

CH3OH

64,7

-97,78

0,791

Етиловий спирт

Етанол

C2H5OH

78,3

-114,65

0,790

н-Пропіловий спирт

Пронан-1-ол

C3H7OH

97,2

-124,10

0,804

Ізопропіловий спирт

Пропан-2-ол, ізопропанол

CH3CH(CH3)OH

82,5

-87,95

0,786

н-Бутиловий спирт

Бутан-1-ол

C4H9OH

117,8

-88,64

0,808

Ізобутиловий спирт

2-Метилпропан-1-ол

(СН3)2СНСН2ОН

108,0

-101,97

0,802

втор-Бутиловий спирт

Бутан-2-ол

СН3СН2СН(ОН)СН3

99,5

-114,70

0,806

трет-Бутиловий спирт

2-Метилпропан-2-ол

СН3СН2СН(ОН)СН3

82,9

25,82

0,765(40°C)

н-Аміловий спирт

Пентан-1-ол

C5H11OH

138,0

-77,59

0,813

н-Гексиловий спирт

Гексан-1-ол

C6H13OH

157,1

-47,40

0,822

н-Гептиловий спирт

Гекптан-1-ол

C7H15OH

176,3

-32,80

0,824

н-Октиловий спирт

Октан-1-ол

C8H17OH

195,1

-16,30

0,823

EtalovyjSpyrtToDyetylsulfat.jpg

Аміловий спирт C5H11OH — одноатомний насичений спирт.

Реакції окиснення

При повному окисненні спиртів утворюються вуглекислий газ та вода.

C2H5OH + O2 → CO2 + H2O

В органічній хімії одним з прикладів реакцій окиснення є окиснення за Сверном, в результаті якого утворюється альдегід або кетон.

Окиснення за Сверном.

[ред.]Фізичні властивості

Прості аліфатичні спирти - безбарвні рідини.
Запах: Метанол, етанол та н-пропанол мають "класичний" запах спирту. Запах бутанолу зумовлює запах самогонуАміловий та вищі спирти мають набагато сильніший, дещо солодкуватий запах, що найсильніший в октанолу.

Пікнометричний метод волюмометричного аналізу базується на визначенні об’єму рідини, яка витісняється із спеціальної посудини (пікнометра) при зануренні в нього зразка досліджуваного матеріалу. Пікнометричний метод є одним з точних методів (0,1 \%) визначення густини тіла, оснований на зважуванні та одному з основних законів гідростатики – законі Архімеда.

galenika-3

Пікнометр є скляною невеликою посудиною (своєрідною мірною колбою) певної ємності (для твердих тіл – 10; 25 і 50 см3; для рідин – 1; 2; 3; 5; 10; 50 і 100 см3) кулястої або циліндричної форми.

На рис. 3.8 показані найбільш розповсюджені типи пікнометрів [5]. В пікнометрі першого типу (рис. 3.8, а) з глухою притертою кришкою рідина наливається піпеткою до мітки на шийці пікнометра. Через те, що при послідовному наповненні пікнометра об’єми досліджуваної рідини та рідини з відомою густиною (наприклад, дистильованою водою) є однаковими, а вагу рідин можна визначати з високою точністю на аналітичних терезах, то шукану густину також можна визначити досить точно. Другий вид пікнометра (рис. 3.8, б) має притерту пробку з капілярним отвором. Якщо пікнометр, який наповнено до країв рідиною, закрити пробкою, то надлишок рідини витісняється через капіляр. В результаті пікнометр буде наповнено до верхнього краю капіляра.

http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image504.gifПеред початком вимірювань необхідно з рідини видалити розчинене в ній повітря. Для цього рідину в стакані поміщають у спеціальну посудину, з якої відкачують повітря. Через деякий час з рідини починають виділятися бульбашки і вона звільняється від повітря. Після цього рідину дуже швидко переливають у пікнометр. При точних визначеннях густини температура рідини повинна залишатися строго постійною, чого можна досягти термостатуванням.

1. Щоб визначити густину твердого тіла пікнометричним методом, виконують три зважування:

ü досліджуваного тіла в повітрі;

ü пікнометра, наповненого дистильованою водою (або іншою допоміжною рідиною відомої густини), в повітрі;

ü пікнометра, наповненого рідиною із зануреним у ньому твердим тілом, у повітрі.

Умови рівноваги терезів (див. п.3.2.2.) при цих зважуваннях з урахуванням дії сили Архімеда будуть такими:

http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image505.gif (1)

Де http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image009.gif – об’єм досліджуваного тіла; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image506.gif – місткість пікнометра до мітки; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image507.gif – об’єм скла пікнометра; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image006.gif – маса пустого пікнометра; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image508.gif – маса гир, які зрівноважують тіло в повітрі; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image327.gif – маси гир, що зрівноважують пікнометр з водою; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image476.gif– маси гир, що зрівноважують пікнометр з водою та зануреним у неї твердим тілом; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image509.gif – густина досліджуваного тіла; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image510.gif – густина повітря; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image511.gif – густина дистильованої води; http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image512.gif – густина матеріалу, з якого виготовлено гирі.

Умова рівноваги для зважування порожнього пікнометра є такою:

http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image513.gif, (2)

де http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image148.gif – маса гир, які зрівноважують пустий пікнометр у повітрі.

Після деяких математичних перетворень формул (1) та (2) (надаємо можливість зробити це самостійно), дістанемо формулу для розрахунку густини твердого тіла при пікнометричному методі волюмометричного аналізу:

http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image514.gif.

2. Щоб визначити густину рідини пікнометричним методом також виконують три зважування:

1) порожнього пікнометра;

2) пікнометра, заповненого дистильованою водою до заданого рівня;

3) пікнометра, заповненого досліджуваною рідиною до того самого рівня.

Якщо позначити через http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image515.gif масу гир, що зрівноважують пікнометр з досліджуваною рідиною, а через http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image516.gif та http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image517.gif – густини скла і досліджуваної рідини, відповідно, а інші позначення залишити такими самими, як і при дослідженні густини твердого тіла (див. вище), то умови рівноваги терезів з урахуванням дії сили Архімеда при цих зважуваннях відповідно до кроків зважування будуть такими:

http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image518.gif (3)

Розв’язуючи спільно рівняння (1), (2) та (3), можна отримати формулу для обчислення густини рідини при пікнометричному методі:

http://manualsem.com/pictures/books/fizika-ta-fizichni-metodi-doslidzhennya-materialiv.files/image519.gif