ЗАНЯТИЕ № 10

ЗАНЯТИЕ № 10

Тема: Технология гомеопатических тритураций из жидких веществ различной природы с § 8-9 руководства Вильмара Швабе.

ПОРОШКОВЫЕ РАСТИРАНИЕ (тритурации)

 

Тритурации гомеопатические (порошковые растирания) – смеси сухих лекарственных веществ, эссенций, настоек, растворов или их разведений с молочным сахаром (лактозой) или другими вспомогательными веществами, разрешенными к применению.

Порошковые растирания готовят как из сухих лекарственных веществ (минерального или животного происхождения, химических соединений), так и жидкостей различной природы (водных и спиртовых растворов, эссенций или настоек) в соответствии с § 7-9.

При изготовлении тритурации должны соблюдать санитарные требования в соответствии с действующей Инструкцией по санитарно-противоэпидемический режим аптек (приказ МЗ Украины № 139 от 14.06.1993 года).

Для приготовления тритураций по водным или спиртовых растворов их необходимо готовить в тех же весовых соотношениях, указанных в § 7. При этом следует отметить, что первое десятичное разведение по данном параграфе готовят очень редко из-за расплывания молочный сахар и необходимость длительного высушивания полученной смеси, в ​​связи с чем тритурацию начинают готовить чаще со второго десятичного (первого сотенного) разведения.

При приготовлении небольших количеств берут 2 капли водного раствора или 3-4 капли спиртового раствора (в зависимости от плотности раствора и крепости спирта) исходного базисного препарата соответствует 0,1 м лекарственного средства, и растирают в соответствии с приведенными в § 7 правилам по 9, 9 м молочного сахара, в результате чего получают первое сотенное, или второе десятичное разведение (С1, или Х2). Аналогичное разведения получают при смешивании 1 м жидкого препарата с 99 м молочного сахара по тем же правилам.

Пример. Необходимо приготовить тритурацию Acidum sulfuricum С1 10,0.

На ВР-20 отвешивают 9,9 м молочного сахара, делят на три части; первую часть помещают в ступку, растирают тщательно и добавляют откалиброванной пипеткой 2 капли серной кислоты (0,1 м, так как 1,0 м = 20 капель). Далее по всем правилам технологии тритураций (см. схему 12) готовят необходимое базисное порошковое растирание, проверяют качество (разд. 7.6), регистрируют в журнале и оформляют к использованию этикеткой:

Acidum sulfuricum C1 10,0 trit Дата         Серия           Анализ         Подпись

Схема 1. Алгоритм технологии порошковых растираний (тритурации) из жидких веществ согласно § 8 руководства В. Швабе

Вещества, из которых согласно руководству В. Швабе готовят порошковые растирания согласно § 8, приведены в табл. 1.

Таблица 1

 

 

 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ тритураций С эссенций И Тинктура ПО § 9 РУКОВОДСТВА В. Швабе

Согласно рекомендациям руководства В. Швабе «Гомеопатические лекарственные средства» порошковые растирания с эссенций и настоек готовят следующим образом:

а)     2 весовые части эссенции или матричной настойки, приготовленной по § 1 и 2, растирают с 99 весовыми частями молочного сахара по общим правилам технологии тритураций (§ 7), при этом получают первое сотенное (или второе десятичное) разведение;

б)     для получения первого сотенного разведения с эссенции и матричной настойки, полученной по § 3, принимают тривесовые части извлечения и растирают с 99 весовыми частями молочного сахара;

в)     1 весовую часть настойки, приготовленной по § 4 из высушенного растительного сырья, смешивают с 99 весовыми частями молочного сахара и получают второе десятичное (или первое сотенный) разведения.

Пример. Необходимо приготовить тритурации Ruta Х2 20,0. Отвешивают 19,8 г молочного сахара, делят на три части на бумажной капсуле, одну часть помещают в ступку и тщательно растирают, после чего добавляют откалиброван каплемером 6 капель (0,2 г) настойки Ruta graveolens , приготовленной на 60%-ном(по массе) этиловом спирте (1,0 г == 32 капли). Смесь тщательно растирают 6 мин, соскабливать и перемешивают 4 мин, затем еще раз повторяют обе эти операции согласно § 7 и оставляют для подсушивания на воздухе на 20-30 мин. После этого еще 2 раза повторяют операции измельчения и смешивания по два 10-минутных цикла, помещают во флакон с плотно закрытой пробкой (см. схемы 13-14). Готовую тритурации подвергают контролю согласно показателям, регистрируют в журнале и оформляют этикеткой:

Схема 2. Алгоритм технологии порошковых растираний (тритурации) с эссенций согласно § 9 руководства В. Швабе

Среди гомеопатических препаратов, содержащихся в руководстве В. Швабе, есть ряд объектов, технология которых значительно отличается от стандартной.Перечень веществ, растворы которых готовят по особой технологии, приведены в табл. 2.

Таблица 2

 

Схема 3. Алгоритм технологии порошковых растираний (тритурации) из настоек согласно § 9 руководства В. Швабе.

 

ОСНОВНЫЕ СРЕДСТВА

ACIDUM PICRINICUM – Ацидум ПИКРИНИКУМ

Исходное вещество. Пикриновая кислота, тринитрофенол, C6H2 (NO2) 3 (OH) (1, 2, 4, 6), мол. вес 229,05.

Изготовление. На химических фабриках. Должна соответствовать ГФ издательства 9, с. 603.

Приготовление лекарств. форм. Для растирания – по § 9, для 3-дес. растирание и для раствора – по § 6б с 45 ° спиртом.

Характеристика лекарств. форм. С 1 по 4 дес. растирание и со 2 по 5 дес. разведения желтого или желто-зеленого цвета. Если 1 мл с 2-го по пятый дес.разведения смешать с 0,5 мл 10% р-ра цианида калия, то р-р окрашивается в черно-красный до розового цвета. В 6-м дес. разведении еще воспринимается слабо розовый оттеннок. Проба растирание, смешанная с 1 каплей 10% р-ра цианида калия, еще в 5-м дес. разведении обнаруживает розовую окраску, постепенно проявляется. В капиллярной картине с узкими полосками при исследовании 10 г 8-го дес. разведения или 7 дес. растирание верхняя зона окрашена в слегка светло-желтый цвет.

5 г крупинок при необходимости грубый размельчаются в порошок, затем масса встряхивается с 10 мл 96% спирта, смесь переводится в капиллярные сосуды и подвергается капиллярном анализа. При этом наблюдается следующее бледно-желтую окраску в широких полосах еще в 4-м дес. разведении (содержание лекарственного вещества около 6-го дес. разведения), а в узких полосах еще в 5-м дес. разведении (содержание лекарств. пр-ва около 7-го дес. разведения).

Количественное определение. Производится колориметрически, лучше всего абсолют-колоритмическы в ограниченной области спектра (например с помощью фотометра Пульфриха) по крайней мере до 6-го дес. разведения.

Содержание лекарств. В-ва в р-ре. 1/100.

Хранение. Исходное-во, 1, 2 и 3 дес. разведения с осторожностью, по списку “Б”.

Разведение мер. 3х, 1.3 и выше.

Стандарт. 3.6.

BUFO – Буфо

Выходная животное. Bufo vulg. L. – Лягушка обыкновенная.

Сэм. Bufonidae – Жабовие. Класс Amphibia – Земноводные.

Распространение. Встречаются в сев. и умеренной зонах СССР, живут в садах, лесах, лугах, в горных районах.

Прим. продукт. Выделяемая кожными железами ядовитый секрет.

Описание экз. части. Секрет – беловатый, отвратительно пахнущий слизь, выделяемая спинными кожными железами лягушки при приближении опасности.Вызывает ожоги и воспаления нежной кожи.

Приготовление лекарств. формы. Живое животное осторожно фиксируется шерстяными или обычными нитками на пробковой пластинке, на которой сделана соответствующая выемка. После этого медленно приводят вдоль спины полосы индукционным аппаратом, действующего при этом из кожных желез спины быстро выступает секрет.

Секрет соскабливается роговым ножом и растирается согласно § 8.

Отпускают. 2 и 3 дес. разведения с осторожностью.

Разведение мер. 3-6 и выше

Стандарт. 6.

CROTALUS CASCAVELLA – КРОТАЛЮС КАСЬКАВЕЛЛА

Выходная животное. Crotalus horridus Daud. – Полосатая гремучая змея.

Сэм. Crotalidae – гремучей змеи. Отряд Ophidia (Serpentes)-Змеи. Класс Reptilia – Пресмыкающиеся.

Распространение. Юж. районы США.

Прим. продукт. Яд, выделяемый ядовитыми железами.

Описание экз. продукта. Яд в свежем виде является светлой, чуть желтоватой, густоватой жидкостью, в сухом виде образует роговидный массу просвечивающий ломку.

Приготовление лекарств. форм. Растирание по § 8.

Хранение. 2 и 3 дес. разведения с особой осторожностью, по списку “А”.

Разведение мер. 6 и выше.

Стандарт. 6.

ELAPS CORALLINUS – ЕЛЯПС КОРАЛЛИНУС

Выходная животное. Micrurus (Elaps) corallinus – Коралловый аспид.

Сэм. Elapidae – Ядовитые ужи (Аспид). Отряд Ophidia (Serpentes) – Змеи. Класс Reptilia – Пресмыкающиеся.

Распространение. Тропическая Юж. Америка, Малые Антильские о-ва.

Описание экз. продукта. Яд в свежем состоянии является светлой, слегка желтоватую густоватую жидкость и образует при высыхании роговидный хрупкую массу просвечивает.

Приготовление лекарств. форм. Для растирания по § 8.

Хранение. 2 и 3 дес. разведения с особой осторожностью, по списку “А”.

Разведение мер. Начиная с 6.

Стандарт. 6.

GLONOINUM – ГЛОНОИНУМ

Исходное вещество. Нитроглицерин – глицериновый эфир азотной кислоты C3H5 (NO3) 3. Мол. вес. 227,06.

Получение исходного в-ва. В охлажденную льдом смесь 120 г дымящейся серной кислоты и 70 г дымящей азотной кислоты постепенно и осторожно добавляют 24 г глицерина так, чтобы температура смеси не превышала 20 – 25 ° С. После этого маслянистую массу выливают в 2 литра и промывают путем пяти- шестикратной декантации с водой и двукратной декантации с водой, в которую добавлено несколько капель нашатырного спирта. Через несколько дней жидкость становится прозрачной, и ее полностью обезвоживают путем слива воды и фильтровальной бумагой.

Приготовление лекарств. форм. Растворяют согласно § 6, 90 ° спиртом. Для дальнейших разведений применяют 45 ° спирт. Тритурации готовят в соответствии с § 9.

Характеристика лекарств. форм. 2 дес. разведения является бесцветной жидкостью жгучего вкуса, не вызывает покраснение синий лакмусовой бумаги.Лекарства должны удовлетворять всем требованиям ГФ, 9 изд стр.. 474 для Nitroglycerinum solutum.

Количественное определение. Проводится в соответствии с методом, описанным для Nitroglycerinum solutum в ГФ.

Содержание лекарств. В-ва в р-ре. 1/100.

Хранение. Второй и третий дес. разведения с особой осторожностью, в темноте, по списку “Б”.

Разведение мер. 3х. 3.6.

Стандарт. 3.6.

KREOSOTUM – креозот

Выходная растение. Fagus sylvatica L. – Бук лесной.

Сэм. Fagaceae – Буковые.

Распространение. Растет по горным лесах Европы, в СССР в Крыму, Зап. Украина и Молдавии.

Прим. вещество. Креозот – продукт дистилляции дегтя, полученного сухой перегонкой из древесины.

Описание экз. В-ва. Очищенный креозот состоит главным образом из гваякола С6Н4 (ОСН3) (ОН) и креозол С6Н3 (СН3) (ОСН3) (ОН). Креозот должен отвечать требованиям ГФ 8 издательство

Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 8, для р-ра в соответствии § 6а с 90 ° спиртом.

Характеристика лекарств. форм. 5 мл 1 и 2 дес. Разв. дают с небольшим количеством раствора хлорида железа выразительное синее в зеленой окраски. С 1 по 4 дес. разделения обладают специфическим запахом креозота.

Содержание лекарств. В-ва в настойке. 1/10.

Хранение. Основное вещество и 1, 2, 3 – дес. разведения с осторожностью в помещении для пахучих веществ, по списку “Б”.

Применять. Только в жидком виде или в виде растирания.

Разведение мер. 3х и выше.

Стандарт. 3.6.

LACHESIS – Лахезис

Выходная животное. Lachesis mutus L. – Бушмейстер, сурукуку.

Сэм. Crotalidae – гремучей змеи. Отряд Ophidia (Serpentes) – Змеи. Класс Reptilia – Пресмыкающиеся.

Распространение. Центр. и Юж. Америка.

Прим. продукт. Яд, выделяемый ядовитыми железами.

Приготовление лекарств. формы. Свежая яд используется для приготовления растирания по распоряжению в § 8.

Хранение. 2 и 3 дес. разведения с большой осторожностью, по списку “А”.

Разведение мер. 6 и выше.

Стандарт. 6.12.

NAJA – ная

Выходная животное. Naja naja L. – Очковая змея, кобра.

Сэм. Elapidae – Ядовитые ужи (Аспид). Отряд Ophidia (Serpentes) – Змеи. Класс Reptilia – Пресмыкающиеся.

Распространение. В СССР встречается в Юж. Туркмении, Узбекистане, юго-зап. Таджикистане, живет также в Юж. Азии.

Прим. продукт. Яд, выделяемый ядовитыми железами.

Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 8, для 2 дес. Растирать., Как и для раствора, соответственно § 5в с глицерином. 3-6 дес. Разв.готовятся на глицерине, дальнейшие разведения на 45 ° спирте.

Содержание лекарств. В-ва в р-ре. 1/100.

Хранение. 2 и 3 дес. Разв. с особой осторожностью, по списку “А”.

Разведение мер. 6. 12.

Стандарт. 6. 12.

VIPERA BERUS – Випер берусь

Выходная животное. Vipera berus. – Обыкновенная гадюка.

Сэм. Viperidae – гадюковые. Отряд: Ophidia (Serpentes) – Змеи. Класс: Reptilia – Пресмыкающиеся.

Распространение. Встречается в лесной зоне почти по всему СССР.

Прим. продукт. Свежая яд, выделяемый ядовитыми железами.

Описание экз. продукта. Яд в свежем виде является светлой, слабо-желтой, густоватой жидкостью.

Приготовление лекарств. форм. Свежая яд используется для приготовления растираний по § 8.

Хранение. 2 и 3 дес. Развед. с особой осторожностью, по списку “А”.

Разведение, употребляемый. 6 и выше.

Стандарт. 6. 12

VIPERA REDII – Випер РЕДИ

Выходная животное. Vipera aspis. – Аспидовая гадюка.

Распространение. Юж. Европа.

Прим. продукт. Свежая яд, выделяемых ядовитыми железами.

Приготовление лекарств. форм. Свежая яд используется для приготовления растираний по § 8.

Хранение. 2 и 3 дес. разведения с особой осторожностью, по списку “А”.

Разведение мер. 6. и выше.

 

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ СРЕДСТВА

Apisinum – Апизин

– Apis mellifica L. – Пчела медоносная.

Сэм.: Apidae – Пчелиные, отряд: Hymenoptera – Перепончатокрылые, класс: Insecta – Насекомые.

По всему СССР.

Прим. продукт. Пчелиный яд. Добывается путем препаровки свижовбитих пчел, пинцетом удаляют мешочек с ядом и выдавливают из него яд.

Тинктура: по § 8.

Применяют разведут.: С 3х.

Botrops lanceolatis – Ботропс ланцеолятус

– Lachesis lanceolatis – Копьеголовая змея, ярарака.

Сэм.: Crotalidae – Гремучие змеи, отряд: Ophidia (Serpentes) – Змеи, класс: Reptilia-Пресмыкающиеся.

Юж. Америка.

Прим. продукт: свежая яд.

Приготовление: растирание по § 8.

Хранение: 2х и 3х по списку «А».

Применяют разведут.: 6, 12.

Murex purpureus – мурексов пурпуреус

– Различные виды рода Murex – мурексов.

Класс Gastropoda – Брюхоногие, тип Mollusca – Моллюски.

Средиземное и др.. теплые моря.

Прим. продукт: Свежий сок пурпурных желез.

Приготовл. по § 8.

Применяют разведут.: 3х и выше.

ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ растираний

1. Соответствие растираний необходимым свойствам лучше всего определить под лупой или под микроскопом в свету. Лекарственное вещество должно быть равномерно распределена в молочном сахаре. В окрашенных, сильно пахнущих и имеющих резкий вкус исходных веществ в низких разведениях можно отметить соответствующую окраску и почувствовать своеобразный запах или вкус.

2, В растираний веществ, которые в пересыщенных растворах могут вызвать явление перекристаллизации, этот метод можно использовать для проверки приготовления лекарств согласно прописи, поскольку явление перекристаллизации имеет место и при высоких разбавления, например таких, как с 5 по 9 десятичных растираний.

Приготовление пересыщенных растворов и проведения этих испытаний следующее:

Взвешенную пробу вещества помещают в мерную колбу с определенным количеством воды, различной для каждого вещества, а колбу покрывают небольшим кристаллизатора. Растворение достигают тем, что ставят закрытую колбу в кипящую воду или нагревают на открытом пламени. После полного растворения колбу оставляют на 10-15 минут в тепле, а затем медленно охлаждают на воздухе.

а) С веществами, пресыщенные растворы которых полностью кристаллизуются при соприкосновении с изоморфным кристаллом, поступают следующим образом. Небольшой пипеткой осторожно берут несколько капель пересыщенного раствора и помещают по одной на стеклянную пластинку, затем небольшим, заранее прожаренным, а затем полностью охлажденным платиновым шпателем берут небольшую пробу (примерно величиной с булавочную головку) растирание, подлежащего испытанию, и помещают ее в одну из капель пересыщенного раствора, находящегося на стеклянной пластинке. Если в пробе был хоть один изоморфный кристалл, то сравнительно быстро происходит кристаллизации всей капли, в результате чего образуется грубая кристаллическая поверхность и одновременно теряется ее прозрачность. Примером этого класса веществ является ацетат натрия и сегнетова соль.

б) Вещества, пресыщенные растворы которых, соприкасаясь с изоморфным кристаллом, увеличивают его, а сами при этом не кристаллизуются.

С помощью пипетки берут несколько миллилитров пересыщенного раствора и осторожно, так, чтобы не смочить край и верхнюю внутреннюю поверхность стенки, помещают в маленькую пробирку, закрывается резиновой пробкой. С помощью маленького, заранее прокаленного и полностью охлажденного платинового шпателя добавляют к раствору небольшое пробу исследуемого растирание, пробирку закрывают резиновой пробкой, осторожно переворачивают и оставляют в наклонном положении на несколько часов. Если в пробе были микроскопически маленькие изоморфные кристаллы, то через несколько часов на нижней стенке можно заметить некоторое количество кристаллов, выросших или друз разной величины. Примером этого класса веществ является бурая и сульфат меди.

3. Для определения величины частиц металлических и угольных растираний под микроскопом готовят микроскопические препараты этих растираний таким образом.

На предметное стекло (которое должно быть бесцветным, отшлифованным и свободным от газовых включений) наносят 0,02-0,03 г соответствующего растирание, добавляют 1-2 капли воды и вызывают растворение молочного сахара умеренным нагреванием. Затем (при не очень высокой температуре) раствор выпаривают настолько, чтобы остался вязкий, олифоподобный остаток. Его накрывают покровным стеклом, и препарат рассматривают под микроскопом при увеличении в 200 раз, а величину непрозрачных металлических частиц определяют известным способом с помощью окулярного микрометра.

Второй метод подготовки растираний для микроисследования заключается в следующем: 0,02-0,03 г вещества тщательно растирают на предметном стекле в капле канадского бальзама, затем удаляют из препарата пузырьки воздуха слабым и осторожным нагревом и после этого, накрыв препарат покровным стеклом, как указано выше, исследуют его под микроскопом.

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ОСНОВНЫХ (БАЗИСНЫХ) Гомеопатические препараты

Контроль качества основных гомеопатических препаратов можно подразделить на два этапа:

а) контроль физико-химических свойств и технологических параметров;

б) аналитический контроль по действующим веществам.

Жидкие базисные препараты (эссенции, настойки, растворы) контролируют в соответствии с требованиями руководства В. Швабе и ДФ по следующим показателям:

Ø    соответствие запаха и вкуса;

Ø    прозрачность (отсутствие механических включений);

Ø    соответствие цвета, потому что ряд препаратов, особенно приготовленных из свежих растений, при длительном хранении меняют свою окраску (например, часто наблюдается изменение зеленой окраски в коричневую, вызванное в большинстве случаев изменением хлорофилла). Кроме того, может также изменяться интенсивность окраски в различных пробах того же препарата, несмотря на равный содержание лекарственного вещества, что особенно заметно в высоких разведениях. Этот факт необходимо учитывать при оценке приведенных данных об окраске различных веществ.

Ø    Цвет определяют визуально при дневном отраженном свете на матово-белом фоне (белый картон или бумага для письма) в пробирках одинакового стекла диаметром 10 мм.

Ø    капиллярное и капиллярно-люминесцентный анализ:

а) капиллярный анализ эссенций, настоек и жидких разведений проводят по методу Плана: с фильтрувальногои или хроматографической бумаги одного сорта в направлении, перпендикулярном текстуре бумаги, нарезают полоски шириной 2 см и длиной примерно 25 см и подвешивают в цилиндрической стеклянной посуде высотой около 5 см и диаметром около 3 см так, чтобы концы бумажных полосок доставали дна сосуда. В сосуд, если не оговорены другие условия проведения анализа, помещают 5 мл исследуемого раствора. Сосуд ставят в теплое помещение и через 24 ч или до момента, когда вся жидкость будет поглощена, вынимают полоски, просушивают и исследуют при дневном свете или в ультрафиолетовом, излучаемого кварцевой аналитической лампой. При исследовании более высоких разведений вместо широких капиллярных полосок используются полоски шириной не более 2,5 мм.

При описании капиллярной картины пользуются делением на две части.

Верхняя часть состоит из водной зоны часто – зоны в виде выпуклости или эллиптической выемки.

Нижняя часть основном состоит из нескольких зон, окрашенных в разные цвета, и основания.

Контролем служат данные капиллярного анализа эссенций или настоек, приведены для каждого объекта в руководстве В. Швабе;

б) капиллярно-люминесцентный анализ, разработанный Нейгебауэр и Платц, принятый в международной гомеопатической фармакопеи, уточнен и приспособлен для условий аптеки или лаборатории как метод, дающий ясную картину специфичности средства и правильности приготовления лекарств.

При наблюдении люминесценции жидкости, исследуемой методом капиллярного анализа, целесообразным также оказался разделение на две части.

Верхняя часть состоит из узкой самой верхней зоны, затем собственно верхней части и основания верхней части, четко наблюдаемого при люминесценции целого ряда препаратов.

Нижняя часть состоит из выпуклой зоны, или полосы, состоящей из нескольких зон, и основания; полоса может занимать всю нижнюю часть или только выпуклую зону.

Данные капиллярного анализа наблюдают при свете аналитической УФ-лампы обычно после просушки, так как при этом наиболее полно проявляется характерная люминесценция. При наблюдении капиллярных картин в ультрафиолетовом свете, для того чтобы избежать ошибок, необходимо обращать внимание на следующее: как при дневном свете, так и при освещении лампой наблюдения нужно всегда проводить на одинаковом фоне, лучше белом, по возможности не люминесцентном. Кроме того, надо знать, что и от фильтровальной бумаги появляется, как правило, бледно-голубая или сине-фиолетовая люминесценция, а также, что различные вещества, например молочный или тростниковый сахар, имеют часто собственную люминесценцию голубого цвета, также может проявляться при исследовании спиртового экстракта и затруднять определение вещества. Этиловый спирт также слегка голубую люминесценцию. Нужно следить за тем, чтобы в холостых проб с очищенной водой на верхнем конце капиллярных картин всегда появлялась узкая зона, окрашенная в коричневатые цвета. В ультрафиолетовом излучении она светится ярко-синим светом. С целью более точного исследования препарат нужно обработать соответствующими реактивами, после чего можно наблюдать характерные изменения окраски при дневном, а особенно ультрафиолетовом свете. Рекомендуется обильно наносить раствор на все зоны стеклянной палочкой или капельной пипеткой и проводить высушивание при слегка повышенной температуре. В сомнительных случаях рекомендуется проводить холостую пробу на той же полоске бумаги, но выше капиллярной картины.

Если применение реактивов недостаточно для доказательства идентичности, то можно использовать следующий метод (вторая капилляризация): исследуемый фильтровальную бумагу с капиллярной картиной помещают в пробирку, затем наливают (до верхней границы капиллярной картины) соответствующий растворитель, чаще хлороформ (чтобы воспрепятствовать тому, чтобы верхняя часть картины случайно не была бы барьером для растворителя и веществ, которые растворяются в нем). Растворитель растворяет все, содержащиеся в окрашенной области фильтровальной бумаги растворимые вещества и вместе с ними поднимается по бумаге.Затем эти вещества испаряются и откладывают в новой зоне, на верхнем крае пробирки.

Если эта «новая зона» получается слишком слабой, то опыт можно повторить с дополнительной порцией растворителя и, следовательно, повысить интенсивность этой зоны. Если эта зона слишком темная, то можно снова нанести растворитель, расширив тем самым зону и таким образом просвитлившы ее.

Новая более-менее широкая зона имеет часто характерные цвета и при дневном свете, и при ультрафиолетовом освещении. В случае необходимости ее исследования, как и капиллярной картины, можно продолжать различными методами. Растворы проверяют на люминесценцию непосредственно: для этого 1-2 млпомещают в пробирку диаметром около 1,5 см и наблюдают в ультрафиолетовом свете. К раствору добавляют несколько капель соляной кислоты, чтобы исключить, особенно при высоких разведениях, препятствия, которые могут вызываться имеющимся щелочью;

Ø    определение плотности жидкостей – проводят с помощью пикнометра или ареометра.

Метод 1 . Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки очищенной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин. в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 ° С с точностью до 0,1 ° С. При этой температуре уровень воды в пикнометра доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин., Проверяя положение мениска относительно метки. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин. и взвешивают с той же точностью.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытанной жидкостью и затем делают те же операции, что и с очищенной водой.

Плотность ρ ₂₀ (г / см ³ ) вычисляют по формуле:

где:   m     – Масса пустого пикнометра, г;

       m ₁    – Масса пикнометра с очищенной водой, м;

       m ₂    – Масса пикнометра с испытанной жидкостью, м;

0,99703 – значение плотности воды при 20 ° С (в г / см ³ с учетом плотности воздуха);

0,0012 – значение плотности воздуха при 20 ° С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт . ст.).

Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,01. Испытанную жидкость помещают в цилиндр при температуре жидкости 20 ° С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает, при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет производят через 3-4 мин после погружения по делениях на шкале ареометра, что соответствует нижнему мениске жидкости (при подсчете глаза должны быть на уровне мениска). В случае определения окрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску.

При точном соблюдении правил приготовления эссенции по описаниям отдельных параграфов плотность основных настоек в среднем равна: по § 1 – 0,944; по § 2 – 0,944; по § 3 – 0,905;

Ø определения содержания экстрактивных веществ (сухого остатка): выпаривают на водяной бане точно измеренную и точно взвешенную (с учетом плотности) количество жидкости, помещают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку диаметром б-7 см. Затем сушат в течение 30 мин. в термостате при 105 ° С.

Взвешивать нужно по возможности быстро, потому что некоторые экстракты очень сильно поглощают влагу и поэтому масса их увеличивается на весах в течение нескольких минут. Также не следует сушить дольше на полчаса, так как при длительном сушке при 105 ° С масса жиросодержащих сухих остатков снова возрастает.

Содержание экстрактивных веществ X (%) рассчитывают по формуле

где:   m – масса навески препарата до высушивания, г;

               m ₁ – масса сухого остатка после высушивания, г;

Ø    определения содержания жирных растительных   масел: остаток, получаемый при определении содержания экстрактивных веществ, смачивают 1-2мл воды (иногда с подогревом на водяной бане), а затем растирают до получения однородного порошка с 10,0 г прокаленного гипса. Массу помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и накрывают ватным тампоном. Гильзу помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют в течение 2-3 г слегка кипящим петролейным эфиром.Затем эфир отгоняют, остаток сушат в течение 15 мин. в сушильном шкафу при температуре 105 ° С и взвешивают;

Ø    количество обезжиренного сухого остатка определяют путем вычитания количества жирных масел из общего содержания сухого остатка;

Ø    определение содержания нерастворимого в воде осадка в Экстрагированные остатка настоек и эссенций, приготовленных по § 1-3:    25 0 г эссенции выпаривают на водяной бане и непродолжительном времени сушат в сушильном шкафу при температуре 105 ° С. После охлаждения остаток разбавляют водой, растирают и фильтруют через точно взвешенный фильтр и промывают водой. Затем фильтр высушивают и взвешивают.

Содержание нерастворимого осадка вычисляют относительно 100 частей экстрагированного остатка настоек и эссенций;

Ø    определения содержания этилового спирта:

а) по плотности отгона : в круглодонную колбу вместимостью 200-250 мл отмеривают точное количество жидкости (если жидкость содержит от 20 до 50% спирта – 50 мл , от 50% и выше – 25 мл ; жидкость перед перегонкой разбавляют водой до 75 мл ) .

Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленной фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2-3 мл ), хлорид кальция, парафин или воск (2-3 г).

Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл ) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20 ° С и добавляют воду до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутноватым.

Плотность отгона определяют пикнометра и по алкоголеметричним таблицах находят соответствующий содержание спирта в процентах по объему и массе.

Содержание спирта в препарате X (% по объему) вычисляют по формуле

где:   50 – объем отгона, мл;

а    – Содержание спирта,% по объему;

b    – объем исследуемого препарата, взятый для отгона, мл .

При содержании в жидкости эфирных масел, летучих кислот или оснований, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спирто-водный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спирто водный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, затем присоединяют в жидкости, находящейся в колбе для отгона.

При содержании летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований – фосфорной или серной кислотой;

б) по температуре кипения настоек : прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3, ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1 ° С и пределом шкалы от 50 до 100 ° С.

В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленной фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступала над уровнем жидкости на 2-3 мм.

Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнет закипать, с помощью реостата в два раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 мин после начала кипения, когда температура становится постоянной или ее отклонение не превышает ± 0,1 ° С, снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011 гПа (760 мм рт . ст.), вносят поправку на разницу между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04 ° С на 1,3 гПа (1 мм рт . ст.). При давлении ниже 1011 гПа исправления добавляют до установленной температуры, при давлении выше 1011 гПа – отнимают.

Содержание спирта в настойке определяют с помощью табл ..

Пример. Температура кипения настойки пустырника 80,9 ° С, атмосферное давление 1000 гПа (752 мм рт . ст.), разница давлений 1011 – 1000 = 11 гПа (760 – 752 = 8 мм рт . ст.). Исправление составляет: 0,04 • 8 = 0,32 ° С. К найденной температуры кипения   добавляют исправления: 80,9 + 0,32 = 81,22 ° С. По табл. этой температуре кипения соответствует 66% спирта.

Таблица 16. Определение концентрации спирта в спирто-водных смесях по температуре кипения при давлении 1011 гПа (760 мм рт . ст.)

в) по показателю преломления жидкостей : в водных растворах этилового спирта линейная зависимость показателя преломления и концентрации наблюдается в пределах до 50-60%. При установлении крепости спирта в более концентрированных растворах надо их предварительно разбавить и при расчетах концентрации учитывать разведения.

Таблица 17. Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в% по объеме

При определении показателя преломления спирто-водных растворов надо на призму рефрактометра наносить менее 5-7 капель и измерять величину nнемедленно во избежание ошибки, связанной с летучестью спирта. Исследования необходимо проводить при температуре 20 ° С. Если оно осуществляется не при 20 ° С, следует вносить поправку на температуру. Величины поправок показателя преломления на 1 ° С представлены в табл. Если определение проводится при температуре выше 20 ° С, то исправление добавляют к найденной величины показателя преломления; если анализ проводится при температуре ниже 20 ° С, исправления отнимают.

Пример. Анализу подвергался 40% – спиртовой раствор. Определение показателя преломления проводили при 23 ° С. Показания рефрактометра – 1,3541.Согласно табл. поправку на 1 ° С для показателя преломления, близкого по величине к полученному (1,35500), равна 2,4 · 10 ^-4 (т.е. 0,00024). Поскольку исследование проводилось при 23 ° С, то поправка будет составлять 0,00024 • 3 = 0,00072. Показатель преломления, приведенный к 20 ° С, равна 1,3541 + 0,00072 =   1,35482.

По табл. определяют соответствующий данному показателю преломления концентрацию спирта. Найденной величины показателя преломления (1,35482) в таблице нет; близкой по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40% спирт. Необходимо определить, какая концентрация спирта соответствует разнице показателей преломления: 1,35500 – 1,35482 = 0,00018. Исправление на 1% спирта равна 4,0 · 10 ^-4. Итак,    Таким образом, действительный содержание спирта в исследуемом растворе 40 – 0,45 = 39,55%.

Для определения концентрации этилового спирта в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70% спирте, разведение проводят обычно 1:2, а приготовленных на 90 и 95%   спирте – 1:3. При этом необходимо учитывать, что при смешивании спирта с водой объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправки к фактору разведения: при смешивании 1 мл спирта с 2 мл воды умножают на коэффициент 2,98 (вместо 3), при смешивании 1 мл спирта с 3 мл воды – на 3,93 (вместо 4).

Пример. Анализировали настойку барбариса, приготовленную по § 4 на 70% спирте, определение проводили при 20 ° С. По показателям рефрактометра= 1,34555. В табл. данная величина показателя преломления отсутствует, наиболее близким значением является 1,34573, что соответствует 23% концентрации спирта.Разница показателей преломления составляет: 1,34573 – 1,34555 = 0,00018. Исправление на 1% спирта по табл. равна 6,1 · 10-4, следовательно, различия   показаний соответствует концентрация спирта    Потому что перед определением настойку разводили 1:2, истинная концентрация составляет (23 – 0,295) -2,98 = 67,66%.

г) по плотности жидкости, определенной с помощью ареометра: по алкоголеметричених таблицах ДФ находят соответствующий содержание спирта в% по массе и по объему;

Ø    определения содержания тяжелых металлов: в фарфоровой чашке выпаривают досуха 5 мл жидкого исследуемого препарата, затем остаток осторожно сжигают в присутствии серной кислоты и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора аммония ацетата, фильтруют через беззольный фильтр и доводят до метки 100 мл. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%).

Контроль качества порошковых растираний (тритураций) проводят по следующим параметрам:

Ø    равномерность распределения лекарственных веществ: порошки рассматривают на расстоянии 20-25 см с помощью лупы или микроскопа с окулярным микрометром в свету: лекарственное вещество должно быть равномерно распределена в молочном сахаре;

Ø    соответствие окраски, вкуса, запаха: в низких разведениях в окрашенных, сильно пахучих и исходных веществ, имеющих резкий вкус можно заметить соответствующую окраску и почувствовать своеобразный запах или вкус;

Ø    однородность: основная масса готовой тритурации должна состоять из частиц размером 25 мкм и менее, не должно быть частиц размером более 50 мкм;

Ø    величина внешней удельной поверхности тритурации должна быть не менее 0,65 м ² / г, а молочного сахара – не менее 0,50 м ² / г;

Ø    размер частиц металлических и угольных растираний: на предметное стекло наносят 0,02-0,03 г соответствующего растирание, добавляют 1-2 капли воды и вызывают растворение молочного сахара умеренным нагреванием, затем (при не очень высокой температуре) раствор выпаривают настолько, чтобы осталось вязкий, олифоподибний остаток, накрывают покровным стеклом. Препарат рассматривают под микроскопом при увеличении в 200 раз, а величину непрозрачных металлических частиц определяют с помощью окулярного микрометра;

Ø    капиллярный анализ: растирание берут в количестве 5 г, смешивают примерно с двойной весовым количеством абсолютного этилового спирта и полученную смесь подвергают капиллярному анализа как жидкое разведение;

Ø    перекристаллизация насыщенных растворов: взвешенную пробу вещества помещают в мерную колбу с определенным количеством воды, различным для каждого вещества, а колбу покрывают небольшим кристаллизатора. Растворение достигают нагреванием закрытой колбы в кипящей воде или на открытом пламени, затем медленно охлаждают на воздухе.

А. С веществами, пресыщенные растворы которых полностью кристаллизуются при соприкосновении с изоморфным кристаллом, поступают следующим образом: небольшой пипеткой осторожно берут несколько капель пересыщенного раствора и помещают по одной на стеклянную пластинку, затем небольшим, предварительно прокаленным, а затем полностью охлажденным платиновым шпателем берут небольшую пробу (примерно величиной с булавочную головку) растирание, подлежащего испытанию, и помещают ее в одну из капель пересыщенного раствора, находящегося на стеклянной пластинке. Если в пробе был хоть один изоморфный кристалл, то сравнительно быстро происходит кристаллизация всей капли, в результате чего образуется грубая кристаллическая поверхность й одновременно теряется ее прозрачность. Примером этого класса веществ является натрия ацетат и сегнетова соль.

Б. С веществами, пресыщенные растворы которых, соприкасаясь с изоморфным кристаллом, увеличивают его, а сами при этом не кристаллизуются , поступают так: с помощью пипетки берут немного миллилитров пересыщенного раствора и осторожно, чтобы не смочить край и верхнюю поверхность стенки, помещают в маленькую пробирку, закрывает резиновой пробкой. С помощью маленького, предварительно прокаленного и полностью охлажденного платинового шпателя добавляют к раствору небольшое пробу исследуемого растирание, пробирку закрывают резиновой пробкой, осторожно опрокидывают и оставляют в наклонном положении на несколько часов. Если в пробе были микроскопические изоморфные кристаллы, то через несколько часов на нижней стенке можно заметить некоторое количество выросших кристаллов или друз разной величины. Примером этого класса веществ является бурая и меди сульфат.

Примечание: в растираний веществ, которые в пересыщенных растворах могут вызвать явление перекристаллизации, этот метод можно использовать для проверки приготовления лекарства согласно прописи, потому что явление перекристаллизации наблюдается и при высоких разведениях, например таких, как с пятого до девятого десятичные растирания.

Аналитический контроль качества основных гомеопатических препаратов по действующим веществам проводят различными методами в зависимости как от природы исходных веществ, так и от того,   или они фармакопейными или нефармакопейнимы препаратами.

Фармакопейные аллопатические препараты, которые применяются и в гомеопатии, анализируют на действительность и количественное содержание по методикам фармакопейных изданий. В качестве примеров можно привести некоторые химические соединения, применяемые для приготовления растворов или порошковых растираний.

Меди сульфат CuSO ₄ · 5H ₂ O

Действительность:

реакция с железом металлическим (проба на Cu ^{2 +} );

реакция с аммиаком (проба на Cu ^{2 +} );

реакция с бария нитратом (проба на SO ₄ ^{2 –} ).

Количественное определение:

субстанция – йодометрической определения;

тритурации, дилюциы к ХЗ – йодометрической определения;

фотоколориметрическы с аммиаком – до Х4.

Калия карбонат К ₂ С ₃

Действительность:

реакция с винной кислотой (проба на К ⁺ );

реакция с хлороводородной кислотой (проба на С ₃ ^{​​2 –} ).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование;

потенциометрической титрования;

прямая потенциометрия.

Натрия карбонат Na ₂ С ₃

Действительность:

реакция с цинкуранил ацетатом (проба на Na ⁺ );

реакция с хлороводородной кислотой (проба на С ₃ ^{​​2 –} ).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование;

потенциометрической титрования.

прямая потенциометрия.

Бура, натрия тетраборат Na ₂ В ₄ О ₇ • 10Н ₂ О

Действительность:

реакция образования борноэтилового эфира.

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование;

потенциометрической титрования;

прямая потенциометрия.

Натрия гидрокарбонат NaHCO ₃

Действительность:

реакция с цинкуранил ацетатом (проба на Na ⁺ );

реакция с хлороводородной кислотой (проба на С ₃ ^{​​2 –} ).

реакция с магния сульфатом (проба на НС С ₃ ^– ).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование;

потенциометрической титрования;

прямая потенциометрия.

Натрия хлорид NaCl

Действительность:

реакция с цинкуранил ацетатом (проба на Na ⁺ );

реакция из серебра нитратом (проба на С1 ^– ).

Количественное определение:

субстанция – аргентометрическое определения по Мори;

тритурации, дилюциы к ХЗ – аргентометрическое титрования;

потенциометрической титрования;

прямая потенциометрия.

Магния сульфат MgSO ₄ • 7Н ₂ О

Действительность:

реакция с натрия гидрофосфат в аммиачном буфере (проба на Mg ^{2 +} );

реакция с бария нитратом (проба на SO ₄ ^{2 –} ).

Количественное определение:

субстанция – комплексонометрическое титрования;

тритурации, дилюциы к ХЗ – аналогично субстанции.

Кислота хлороводородная HCl

Действительность:

определения p (проба на Н ⁺ );

реакция из серебра нитратом (проба на С1 ^– ).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование;

потенциометрической титрования.

Кислота уксусная СН ₃ СООН

Действительность:

определения рН (проба на Н ⁺ );

реакция со спиртом этиловым (проба на ацетат-ион).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование;

потенциометрической титрования;

прямая потенциометрия.

Железа сульфат FeSО ₄ • Н ₂ О

Действительность:

реакция с калия гексацианоферратом (III) К ₃ [Fe (CN) ₆ ] (проба на Fe ^{2 +} );

реакция с бария нитратом (проба на SO ₄ ^{2 –} ).

Количественное определение:

субстанция – перманганометрическое титрования;

тритурации, дилюциы к ХЗ – аналогично субстанции.

Серебра нитрат AgNO ₃

Действительность:

реакция с хлороводородной кислотой (проба на Ag ⁺ ).

Количественное определение:

субстанция – прямое тиоцианатометрическое

титрования по Фольгарду;

тритурации, дилюциы к ХЗ – прямое

тиоцианатометрическое титрования по Фольгарду;

прямая ионометрии.

Железо металлическое Fe

Получение:

восстановления водородом из железа (II) оксида

Действительность:

растворения в серной кислоте и реакция на Fe ^{2 +}

действием калия гексацианоферрата (III) К ₃ [Fe (CN) ₆ ] (проба на Fe ^{2 +} ).

Количественное определение:

субстанция – растворение в серной кислоте,

затем перманганометрическое титрования;

тритурации к ХЗ – аналогично субстанции.

Если препарат не является фармакопейным, то в качестве субстанций используют химические реактивы квалификации не менее «ч. д.. а. ». Их качество должно соответствовать ГОСТу на данный химический реактив и подтверждаться стандартными методиками.

Для примера приведем некоторые препараты.

Цинк Zn марки «ч. д.. а. »

или полученный электролизом раствора цинка сульфата.

Действительность:

растворения без остатка в хлороводородной кислоте.

Количественное определение:

субстанция – комплексонометрическое титрования;

тритурации к Х3 – комплексонометрическое титрования;

фотоколориметрическы с дитизоном – до Х5.

Серебро Ag

Действительность:

растворения без остатка в азотной кислоте.

Количественное определение:

субстанция – растворение в азотной кислоте,

затем прямое тиоцианатометрическое титрования по Фольгарду;

тритурации к ХЗ – аналогично субстанции.

Свинец Pb

Действительность:

растворения без остатка в азотной кислоте.

Количественное определение:

субстанция – растворение в азотной кислоте,

затем комплексонометрическое титрования;

тритурации к ХЗ – аналогично субстанции.

Кислота азотная HNO ₃

Действительность:

определения рН (проба на Н ⁺ );

реакция с железа сульфатом и серной кислотой (проба на NO ₃ ^– );

или реакция с дифениламина (проба на NO ₃ ^– ).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование;

потенциометрической титрования.

Кислота серная H ₂ SO ₄

Действительность:

определения рН (проба на Н ⁺ );

реакция с бария нитратом (проба на SO ₄ ^{2 –} ).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование;

дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование;

потенциометрической титрования.

В случае отсутствия соответствующих химических реактивов субстанции получают особыми (специальными) методами.

Кальциум карбоникум, кальция карбонат CaCO ₃

Получение:

белоснежные внутренние чешуйчатые кусочки разбитых раковин превращают в мелкий порошок.

Действительность:

растворения в азотной кислоте и реакция

с молибденовокислым аммонием (проба на Ca ^{2 +} ).

Количественное определение:

субстанция, тритурации – НЕ стандартизуются.

Алюминий, обожженный глинозем Al ₂ O ₃

Получение:

с криолита или раствора алюминиево-калиевых

квасцов под действием аммиака.

Действительность:

щелочное плавление, затем реакция с ализарином (проба на Al ^{3 +} ).

Количественное определение:

субстанция, тритурации – НЕ стандартизуются.

Калия арсенит KAs ₂ • HAs ₂ • Н2О

Получение:

реакция мышьяковистого ангидрида с калия карбонатом.

Действительность:

реакция с сероводородом;

реакция из серебра нитратом (пробы на As ₂ ^– ).

Количественное определение:

субстанция – иодометрическы;

броматометрическы;

тритурации к ХЗ – иодометрическы.

Хлористое золото, тетрахлороаурат (III) водорода H [AuCl ₄ ] • Н ₂ O

Получение:

растворения золота в «царской водке» (смеси хлороводородной и азотной кислот).

Действительность:

реакция с молочным сахаром и раствором формальдегида (проба на Au ^{3 +} ).

Количественное определение:

субстанция, дилюциы к Х6 – фотоколориметрическы

с толуидиновым реактивом.

Контроль качества базисных гомеопатических препаратов из растительного сырья (эссенции, настойки) с целью их дальнейшей стандартизации рекомендуется также проводить по содержанию БАВ. Для этого используют:

Ø    качественные реакции на основные группы БАВ;

Ø    хроматографический анализ в различных системах растворителей;

Ø    количественное определение инструментальными (газожидкостная хроматография, УФ-и ИК-спектрофотометрия, фотоколориметрия) и другими методами.

Широко распространенными в растительном сырье классами соединений являются: алкалоиды, кардиостероидни (сердечные) гликозиды, флавоноиды, сапонины, дубильные вещества, антраценпроизводные, кумарины, витамины, полисахариды и др.. Для выявления основных групп БАВ в растительном сырье и продуктах наиболее часто используют цветные качественные реакции или реакции осаждения.

Алкалоиды, обнаруживают следующими общими осадочными реакциями:

–                   с реактивом Майера (растворы ртути дихлорида и калия йодида) – бурый осадок;

–                  с реактивами Вагнера и Бушарда (растворы йода в растворе калия йодида) – бурый осадок;

–                   с реактивом Драгендорфа (раствор висмута нитрата основного, калия йодида и кислоты уксусной) – оранжево-красный или кирпично-красный осадок;

–                  с реактивом Марми (раствор кадмия йодида и кадмия йодида) – белый или желтоватый осадок;

–                   с реактивом Зонненшейна (раствор фосфорно-молибденовой кислоты) – желтоватый осадок;

–                   с раствором кремниевовольфрамовои кислоты – беловатый осадок;

–                   с раствором пикриновой кислоты – желтый осадок;

–                   с раствором танина – беловатый или желтоватый осадок.

При определении кардиостероидив   проводятся цветные реакции на различные фрагменты молекулы:

на стероидную часть молекулы карденолида:

–                  реакция Либермана-Бурхарда (ледяная уксусная кислота, уксусный ангидрид и концентрированная серная кислота) – на границе слоев окраски от розовой до зеленой и синей;

–                   реакция Розенгейма (спиртовой раствор трихлоруксусной кислоты) – окрашивание от розового до лилового и синего;

на бутенолидне (лактон) кольцо:

–                   реакция Раймонда (бензольный раствор м динитробензола и спиртовой раствор калия гидроксида)

–                   реакция легально (растворы натрия нитропруссида и натрия гидроксида) – на границе слоев наблюдается красную окраску в виде кольца;

сахарным компонент:

–                  реакция Келлер-Килиан (ледяная уксусная кислота со следами железа сульфата и концентрированная серная кислота) – верхний слой окрашивается в синий цвет;

–                   реакция с реактивом Фелинга – оранжевый осадок после гидролиза.

Последняя из указанных реакций используется также для определения восстановительных сахаров.

Наличие флавоноидов устанавливают с помощью таких реакций:

–                   цианидинова проба (порошок металлического магния и концентрированная соляная кислота) – флавоны, флавонолы и флавононы дают красное или оранжевую окраску;

–                  борно-лимонная реакция – 5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы образуют ярко-желтую окраску с желто-зеленой флуоресценцией;

–                   реакция с треххлористого сурьмой – 5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы дают желтое или красное окрашивание;

–                   реакции с раствором аммиака или спирто-водным раствором натрия (калия) гидроксида – флавоны, флавонолы, флавононы и флавононолы образуют желтую окраску, при нагревании переходящее в оранжевое или красное; халконы и ауроны дают сразу красное или пурпурное окрашивание;

–                   реакция с хлоридом окисного железа – при наличии полифенолов появляется зеленовато-синее окрашивание;

–                  реакция с раствором ванилина в концентрированной хлоридной кислоте – катехины дают красно-малиновую окраску;

–                   реакция свинцовые ацетатом – флавоны, халконы, ауроны, содержащие свободные ортогидроксильни группировки в кольце В, образуют осадки, окрашенные в ярко-желтый и красный цвета.

Для выявления сапонинов и установление их химической природы используются следующие реакции:

–                  проба на пенообразование (в присутствии кислоты и щелочи) – ровная по объему и устойчивости пена образуется в обеих пробирках при наличии тритерпеновых сапонинов, в случае содержания сапонинов стероидной природы в щелочной среде образуется пена в несколько раз больше по объему и устойчивости ;

–                  реакция со спиртовым раствором холестерина – обе группы сапонинов образуют осадки;

–                  реакция с баритовой водой – обе группы сапонинов дают осадки;

–                  реакция с растворами свинца ацетата – тритерпеновые сапонины осаждаются средним свинца ацетатом, а стероидные – основным;

–                  реакция Либермана-Бурхарда – стероидные сапонины (как и сердечные гликозиды) дают окраску от розового до зеленого и синего;

–                  реакция Лафон (раствор меди сульфата и концентрированная серная кислота) – при нагревании появляется сине-зеленую окраску;

–                  реакция Сальковского (хлороформ и концентрированная серная кислота) – наблюдается появление окраски от желтого до красного;

–                  реакция с пятихлористой сурьмой (хлороформный раствор) – появляется красное окрашивание, переходящее в фиолетовое;

–                  реакция с раствором натрия нитрата (в присутствии концентрированной серной кислоты) – ярко-красную окраску;

–                  реакция с ванилином (спиртовой раствор) и концентрированной серной кислотой – появляется красное окрашивание, при разведении водой тритерпеноиды образуют синие хлопья.

Наличие кумаринов можно обнаружить с помощью:

–                  реакции с щелочью и диазотованою сульфаниловая кислотой – при нагревании с раствором калия гидроксида раствор желтеет, а после добавления диазотованои сульфаниловой кислоты окраска меняется от коричнево-красного до вишневого цвета;

–                  лактонов пробы – после нагревания препарата со спиртовым раствором калия гидроксида, разведения водой очищенной и добавлением соляной кислоты помутнение или выпадение осадка указывает на вероятную наличие кумаринов.

Выявление дубильных веществ проводят следующими качественными реакциями:

–                  с раствором желатина – образование мути;

–                  с раствором хинина гидрохлорида – аморфный осадок;

–                  с растворами железо-аммониевых квасцов или хлорида окисного железа – появляется окрашивание черно-синее – при наличии гидролизованных дубильных веществ, черно-зеленый – в присутствии конденсированных;

–                  с бромной водой – при наличии конденсированных дубильных веществ сразу образуется осадок;

–                  с раствором средней соли свинца ацетата в уксуснокислой среде – осадок выпадает при наличии гидролизованных дубильных веществ, при добавлении к фильтрату раствора железо-аммониевых квасцов и кристаллического натрия ацетата в присутствии конденсированных дубильных веществ появляется черно-зеленую окраску;

–                  с кристаллическим натрия нитратом в присутствии соляной кислоты – при наличии гидролизованных дубильных веществ появляется коричневое окрашивание.

Для хроматографического анализа алкалоидов используют следующие системи.розчинникив:

a)           для хроматографии на бумаге: н-бутанол – уксусная кислота – вода (5:1:4); этилацетат – уксусная кислота – вода (11:21:85) н -бутанол, насыщенный водой – ледяная уксусная кислота (100: 5) и др..;

b)           для тонкослойной хроматографии: хлороформ – ацетон – диэтиламина (5:4:1); хлороформ – диэтиламина (9:1) хлороформ – метанол – уксусная кислота (18:1:1) хлороформ – этанол (9:1 или 8:2); ацетон – раствор аммиака (95:5).

Проявителями для хроматограмм служат реактив Драгендорфа, пары йода, хлороформный раствор сурьмы трихлорида.

Выявление кардиотонических (сердечных) гликозидов методами ТСХ и хроматографии на бумаге проводят в системах: хлороформ – ацетон – вода (84:15:0,7) хлороформ – бензол – н -бутанол (78:12:5) этилацетат – бензол – вода (84:16:50) бензол – хлороформ (9:1, 7:5 или 3:7).

Для проявления хроматограмм используют реактивы Раймонда (растворы м динитробензола и калия гидроксида спиртового) или Йенсена (25% хлороформный раствор трихлоруксусной кислоты).

Для выявления флавоноидов методом хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента рекомендуются следующие системы растворителей: 15% уксусная кислота н -бутанол – уксусная кислота – вода (4:1:2); этилацетат – муравьиная кислота – вода (70:15:17 или 10:2:3) метанол – уксусная кислота – вода (18:1:1) и др..

Как проявители используют: 1% спиртовой раствор алюминия хлорида, 10% спиртовой раствор натрия (калия) гидроксида, пары аммиака в УФ-свете и т.д.

Дубильные вещества методом ТСХ чаще анализируют в системе: н -бутанол – уксусная кислота – вода (40:12:28) и обрабатывают 1%-ным раствором ванилина в концентрированной соляной кислоты

Хроматографирования сапонинов в тонком слое сорбента проводят в системах: бензол – метанол (8:2) хлороформ – метанол – вода (61:32:7) изопропанол – вода – хлороформ (30:10:5) хлороформ – метанол (3 : 1) н-бутанол – этанол – 25% раствор аммиака (7:2:5) и др..

Проявление хроматограмм проводят в соответствии парами йода, 20% раствором серной кислоты и 10% спиртовым раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты.

Для анализа кумаринов предлагают такие системы растворителей:

a)           для хроматографии на бумаге: петролейный эфир – бензол – метанол (5:4:1);

b)           в тонком слое: бензол – этилацетат (2:1); ацетон – гексан (2:8) гексан – бензол – метанол (5:4:1).

Обработку хроматограмм проводят 10% раствором калия гидроксида и диазотованою сульфаниловая кислотой.

Кроме того, методами хроматографии обнаруживают такие классы химических соединений:

каротиноиды – системы: хлороформ – ацетон (9:1) бензол – метанол (1:1) и др..; реактивы для проявления хроматограмм – 10% спиртовой раствор фосфорно-молибденовой кислоты, пары йода;

антраценпроизводные – системы: этилацетат – муравьиная кислота – вода (10:2:3), этилацетат – метанол – вода (100:17:13) реактив для проявления хроматограмм – 5% спиртовой раствор калия (натрия) гидроксида;

аминокислоты – системы: бутанол – уксусная кислота – вода (4:1:1), этанол – вода (95:5), изопропанол – аммиак – вода (10:1:1), изопропанол – уксусная кислота – вода (7:2 : 1), н-бутанол – муравьиная кислота – вода (75:15:10) реактив для проявления хроматограмм – 0,2% спиртовой или бутанольного раствор нингидрин.

Примеры хроматограмм в тонком слое и на бумаге приведены на рис.

Р и с. 17. Схемы хроматографии флавоноидов:

а – круговая бумажная хроматография: 1-эссенция туи, 2-тинктура с эссенции, 3-тинктура из свежего сырья, 4-тинктура из сухого сырья, 5-разведения Х2 с тинктуры (с эссенции), 6-разведения ХЗ с тинктуры (с свежего сырья), 7-разведения ХЗ (тинктура из сухого сырья), 8-гранулы ХЗ (тинктура из свежего сырья), б – хроматография в тонком слое сорбента: 1-эссенция, 2-тинктура с эссенции, 3-тинктура из свежего сырья , 4-тинктура из сухого сырья.

Система: 15% уксусная кислота. Проявители: пары аммиака, спирто-водный раствор калия гидроксида, УФ-свет

Количественное содержание БАВ в матричных настойках и других базисных препаратах в статьях фармакопеи зарубежных стран указывается лишь в редких случаях, в частности при анализе настоек, содержащих ядовитые и сильнодействующие вещества (аконит, строфант, чилибуха, Игнация, белладонна и др.)..

В нормативных документах, предназначенные для гомеопатической фармакопеи Российской Федерации, включены современные методы анализа, позволяющие осуществлять контроль качества гомеопатических лекарственных средств с учетом содержания БАВ.

Для этой цели можно использовать газожидкостной хроматографию, спектрофотометрию, фотоколориметрия и другие инструментальные методы, в некоторых случаях целесообразно использовать титриметрические методы анализа.