ЗАНЯТИЕ № 8
Тема: Технология базисных гомеопатических лекарственных форм, водных и спиртовых растворов с § 5-6 руководства В. Швабе.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ПО § 5 КЕРИВНИЦТВАВ. Шваб
Гомеопатические средства готовят из основных (базисных, или первичных) гомеопатических препаратов с определенным содержанием лекарственных веществ. Как уже указывалось, в соответствии с гомеопатической фармакопеи к основным гомеопатических препаратов относятся: эссенции (45%); настойки, или тинктуры (23%); растворы (10%); тритурации, или порошковые растирания (22%).
Эссенции (гомеопатические матричные настойки): исходным материалом у них свежий сок растений или их частей, смешанный для консервирования с 90%-ным спиртом.
Настойки: исходный материал – высушенные и измельченные в порошок растения или свежие животные субстанции (пчелы, муравьи и т.д.). Действующие вещества экстрагируются 90, 60, 45%-ным этанолом в зависимости от вида растения путем мацерации (вымачивания) или перколяции.
Растворы: исходным веществом является преимущественно растворимые соли или кислоты. В зависимости от растворимости они готовятся в виде водных или спиртовых растворов.
Растирание: исходный материал – нерастворимые минералы, соли, растертые в порошок растения или их части (корень, семена и т.д.). Их смешивают с молочным сахаром и растирают в ступке не менее 1 г.
Жидкие базисные препараты объединяются под наименованием «выходные Тинктура», твердые – называются «выходные субстанции», те и другие обозначаются знаком θ (фита) и в дальнейшем разводятся в соответствии с определенными правилами с помощью различных вспомогательных веществ
Согласно пункта 5 готовятся водные растворы с с минеральных веществ и химических соединений.
Согласно указаниям фармакопеи данные растворы готовят следующим образом:
а) берут 1 весовую часть лекарственного вещества, растворяют в 9 весовых частях дистиллированной воды, тщательно встряхивают (потенцируют), затем фильтруют. Содержание лекарственного вещества в растворе равна 1:10, то есть раствор соответствует первому десятичном разведению – XI или D1;
|
|
б) 1 весовую часть лекарственного вещества растворяют
в 99 весовых частях дистиллированной воды, хорошо перемешивают (потенцируют), после чего раствор фильтруют. В данном случае содержание лекарственного вещества в растворе равна 1:100, а раствор соответствует первому сотенном разведению – Х2 или С1 (см. схему 1).
Особенности приготовления растворов отдельных веществ приведены в частных статьях. Например, водные растворы D1 (XI) натриум муриатикум, калиум нитрикум, боракс и др.. готовят из 1 части вещества, 8 частей воды очищенной и 1 части спирта этилового 90%-ного, так как их готовят в запас.
Пример. Приготовить раствор Kalium bиchromicum XI 20,0.
Данный раствор готовят по § 5а: в тарированный флакон отвешивают 18,0 г воды очищенной, на ручных весах (ВР-5) отвешивают 2,0 м калии бихромата и растворяют в воде при перемешивании. Раствор фильтруют, проверяют качество, регистрируют в специальном журнале, однако этикеткой к использованию не оформляют, потому что он только промежуточным продуктом и служит для дальнейших разведений (потенциювань) сразу же, поэтому данный раствор хранению не подлежит.
|
Вода очищенная |
Лекарственноевещество, растворимое в воде |
Вода очищенная |
|
|
Отвешивание 9 частей |
Отвешивание 1 части |
Отвешивание 99 частей |
|
|
Растворение |
Растворение |
||
|
Фильтрация |
|||
|
Получение водного раствора Х1 (D1) по § 5а |
Получение водного раствора Х2 (С1) по § 56 |
||
|
Контроль качества |
|||
|
Оформление к использованию |
|||
Схема 1. Алгоритм технологии основных (базисных) водных растворов согласно § 5 руководства В. Швабе
Приготовление растворов кислот. Для приготовления растворов кислот за единицу принимается кислота в зависимости от ее плотности и фактического процентного содержания, что описывается для каждой кислоты отдельно в соответствующей статье руководства В. Швабе.
Обычные водные растворы сразу же используются для приготовления лекарственных форм. Если растворы подлежат сохранению, то на этикетке кроме названия лекарственного вещества и разведения должно быть указано «водный» и дата приготовления.
Список веществ, из которых готовят растворы в соответствии с § 5, приведен в табл. 1, где указаны также особенности дальнейшего разведения полученных исходных растворов.
Пример. Приготовить раствор Acidum hydrochloricum XI.
Для приготовления раствора используется соляная кислота с плотностью 1,122-1,124 и содержанием хлористого водорода 24,8-25,2%, что принимается за единицу. Первое десятичное разведение (XI) готовят следующим образом: во флакон отвешивают сначала 15,0 г воды очищенной, затем добавляют 10,0 м кислоты хлористоводородной, закупоривают притертой стеклянной пробкой и тщательно встряхивают (потенцируют). Проверяют качество раствора, регистрируют в специальном журнале, но не оформляют к использованию, так как он является промежуточным продуктом, из которого сразу же готовят разведения Х2 тоже на воде, а дальнейшие потенции проводят на 45%-м спирте в соответствии с указаниями руководства В. Швабе .
|
№п / п |
Латинское название препарата |
Украинское названиеисходного вещества |
Условияхранения |
|
1 |
Acidum aceticum |
Кислота уксусная |
Пахучее |
|
2 |
Acidum formicicum |
Кислота муравьиная |
|
|
3 |
Acidum hydrochloricum(muriaticum) |
Кислота соляная |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
4 |
Acidumhydrocyanicum |
Кислота синильная |
С особойосторожностью,ядовитое |
|
5 |
Acidumhydrofluoricum |
Кислота фтористоводородная |
С особойосторожностью |
|
6 |
Acidum lacticum |
Кислота молочная |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
7 |
Acidum nitricum |
Кислота азотная |
|
|
8 |
Acidumphosphoricum |
Кислота фосфорная |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
9 |
Acidum sulfuricum |
Кислота серная |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
10 |
Alumen |
Алюминиево-калиевыеквасцы |
|
|
11 |
Ammonium benzoicum |
Аммония бензоат |
|
|
12 |
Ammoniummuriaticum |
Аммония хлорид |
|
|
13 |
Ammoniumcarbonicum |
Аммония карбонат |
|
|
14 |
Ammoniumphosphoricum |
Аммония фосфат |
|
|
15 |
Apomorphinumhydrochloricum |
Апоморфина гидрохлорид |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
16 |
Argentum nitricum |
Серебра нитрат |
С особойосторожностью,ядовитое |
|
17 |
Arsenicum album |
Белый мышьяк(мышьяковистыхангидрид) |
С особойосторожностью,ядовитое |
|
18 |
Aurum muriaticum |
Золотая трихлорид |
С осторожностью |
|
19 |
Barium chloratum |
Бария хлорид |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
20 |
Borax |
Натрия тетраборат,бурая |
|
|
21 |
Bromurn |
Бром |
|
|
22 |
Cadmium sulfuricum |
Кадмия сульфат |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
23 |
Calcium aceticum |
Кальция ацетат |
|
|
24 |
Calcium hypo-phosphorosum |
Кальция гипофосфат |
|
|
25 |
Ferrum citricum |
Железа цитрат |
|
|
26 |
Ferrum muriaticum |
Железа хлорид |
|
|
27 |
Ferrum poicronitricum |
Железа пикронитрат |
|
|
28 |
Kalium arsenicosum |
Калия арсенит |
С особойосторожностью,ядовитое |
|
29 |
Kalium bichromicum |
Калия бихромат |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
30 |
Kalium bromatum |
Калия бромид |
|
|
31 |
Kalium carbonicum |
Калия карбонат |
|
|
32 |
Kalium muriaticum |
Калия хлорид |
|
|
33 |
Kalium chloricum |
Калия хлорат |
|
|
34 |
Kalium nitricum |
Калия нитрат |
|
|
35 |
Natrium nitricum |
Натрия нитрат |
|
|
36 |
Natriumphosphoricum |
Натрия гидрофосфат |
|
|
37 |
Natrium silicicum |
Натрия силикат |
|
|
38 |
Natrium sulfuricum |
Натрия сульфат |
|
|
39 |
Pilocarpinum |
Пилокарпинагидрохлорид |
С особойосторожностью,ядовитое |
|
40 |
Tartarus stibiatus |
Трубы-калия тартрат, рвотный камень |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
41 |
Uranium nitricum |
Уранил нитрат |
С особойосторожностью,ядовитое |
|
42 |
Zincumohosphoratum |
Цинка фосфид |
ПРИГОТОВЛЕНИЕ спиртового раствора ПО § 6 РУКОВОДСТВА В. Швабе
Для приготовления спиртовых растворов из лекарственных веществ, легко растворимых в спирте, применяют 90, 60 или 45%-ный спирт в зависимости от растворимости исходного вещества (концентрация спирта и особенности приготовления водно-спиртовых растворов отдельных веществ указываются для каждого лекарственного вещества при его описании в частной фармакопейной статьи):
а) 1 весовую часть лекарственного вещества растворяют в 9 весовых частях спирта и тщательно встряхивают (потенцируют), полученный раствор соответствует содержимому лекарственного вещества 1:10 (первый десятичный распределение);
б) 1 весовую часть лекарственного вещества растворяют в 99 весовых частях этилового спирта и потенцируют, в этом случае содержание лекарственного вещества в растворе равна 1:100 (первое сотенный разведения).
На этикетке водно-спиртового раствора или его разведения кроме названия лекарственного вещества и разведения должна быть указана концентрация спирта и дата приготовления.
|
Спирт этиловый 90, 60, 45%-ный |
Лекарственноевещество, растворимое в спирте |
Спирт этиловый 90, 60, 45%-ный |
|
|
Отвешивание 9 частей |
Отвешивание 1 части |
Отвешивание 99 частей |
|
|
Растворение |
Растворение |
||
|
Получение спиртового раствора Х1 (D1) по § 6а |
Получение спиртового раствора Х2 (С1) по § 56 |
||
|
Контроль качества |
|||
|
Оформление к использованию |
|||
Схема 2. Алгоритм технологии основных (базасних) спиртовых растворов в соответствии с пунктом 6 фармакопеи В.Швабе.
В табл. 2 представлен перечень веществ, растворы которых готовят согласно § 6, с указанием особенностей дальнейшего разведения.
|
№ п / п |
Латинскоеназваниепрепарата |
Названиеисходноговещества |
Условияхранения |
|
1. |
Abies nigra |
Picea mariana (Mill.) Britt. – Черная ель |
|
|
2. |
Acidum benzoicum |
Кислота бензойная |
|
|
3. |
Barium iodatum |
Бария йодид |
С осторожностью |
|
4. |
Balsamum copaivae |
Copaifera coriaceaMart. – Копайфера кожистая, С.guyanensis Desf. – Копайферагвианская, С.jacquinii Desf. –копайфера Жакена,С. langsdorfii Desf. – копайфераЛангсдорфа |
|
|
5. |
Balsamum peruvianum |
Toluifera pereirae(Klotzsch) Baill.(Myroxylon pereiraeKlotzsch) – Толуй-фера Перейра,перуанскоебальзамное дерево |
|
|
6. |
Calcium iodatum |
Сальция йодид |
|
|
7. |
Camphora |
Cinnamomumamphora (L.) NeesZberm. – Камфорныйлавр |
Пахучее |
|
8. |
Carbo animalis |
Уголь из воловьейкожи |
С осторожностью,сильнодействующее,пахучее |
|
9. |
Carboneumsulfuratum |
Сернистый углерод |
С осторожностью,сильнодействующее,пахучее |
|
10. |
Chininumarsenicicum |
Хинина арсенат |
С особойосторожностью,ядовитое |
|
11. |
Chininumarsenicosum |
Хинина арсенит |
С особойосторожностью,ядовитое |
|
12. |
Chininummuriaticum |
Хининагидрохлорид |
|
|
13. |
Chininumsulfuricum |
Хинина сульфат |
|
|
14. |
Cholesterinum |
Холестерин |
|
|
15. |
Glonoinum |
Нитроглицерин |
С осторожностью,сильнодействующее |
|
16. |
lodum |
Йод |
С осторожностью, сильнодействующее |
|
17. |
Kalium aceticum |
Калия ацетат |
|
|
18. |
Kalium iodatum |
Калия йодид |
|
|
19. |
Kreosotum |
Fagus siloatica L. –бук лесной [креозот – перегонка дегтя) |
С осторожностью,сильнодействующее,пахучее |
|
20. |
Magnesium muriaticum |
Магния хлорид |
|
|
21. |
Mephitis |
Mephitis mephitisSchreb. Скунсвыделения изоколоанальных-желез) |
Пахучее |
|
22. |
Mercurius cyanatus |
Ртути цианид |
С особойосторожностью,ядовитое |
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ОСНОВНЫХ (БАЗИСНЫХ) Гомеопатические препараты
Контроль качества основных гомеопатических препаратов можно подразделить на два этапа:
а) контроль физико-химических свойств и технологических параметров;
б) аналитический контроль по действующим веществам.
Жидкие базисные препараты (эссенции, настойки, растворы) контролируют в соответствии с требованиями руководства В. Швабе и ДФ по следующим показателям:
Ø соответствие запаха и вкуса;
Ø прозрачность (отсутствие механических включений);
Ø соответствие цвета, потому что ряд препаратов, особенно приготовленных из свежих растений, при длительном хранении меняют свою окраску (например, часто наблюдается изменение зеленой окраски в коричневую, вызванное в большинстве случаев изменением хлорофилла). Кроме того, может также изменяться интенсивность окраски в различных пробах того же препарата, несмотря на равный содержание лекарственного вещества, что особенно заметно в высоких разведениях. Этот факт необходимо учитывать при оценке приведенных данных об окраске различных веществ.
Ø Цвет определяют визуально при дневном отраженном свете на матово-белом фоне (белый картон или бумага для письма) в пробирках одинакового стекла диаметром 10 мм.
Ø капиллярное и капиллярно-люминесцентный анализ:
а) капиллярный анализ эссенций, настоек и жидких разведений проводят по методу Плана: с фильтрувальногои или хроматографической бумаги одного сорта в направлении, перпендикулярном текстуре бумаги, нарезают полоски шириной 2 см и длиной примерно 25 см и подвешивают в цилиндрической стеклянной посуде высотой около 5 см и диаметром около 3 см так, чтобы концы бумажных полосок доставали дна сосуда. В сосуд, если не оговорены другие условия проведения анализа, помещают 5 мл исследуемого раствора. Сосуд ставят в теплое помещение и через 24 ч или до момента, когда вся жидкость будет поглощена, вынимают полоски, просушивают и исследуют при дневном свете или в ультрафиолетовом, излучаемого кварцевой аналитической лампой. При исследовании более высоких разведений вместо широких капиллярных полосок используются полоски шириной не более 2,5 мм.
При описании капиллярной картины пользуются делением на две части.
Верхняя часть состоит из водной зоны часто – зоны в виде выпуклости или эллиптической выемки.
Нижняя часть основном состоит из нескольких зон, окрашенных в разные цвета, и основания.
Контролем служат данные капиллярного анализа эссенций или настоек, приведены для каждого объекта в руководстве В. Швабе;
б) капиллярно-люминесцентный анализ, разработанный Нейгебауэр и Платц, принятый в международной гомеопатической фармакопеи, уточнен и приспособлен для условий аптеки или лаборатории как метод, дающий ясную картину специфичности средства и правильности приготовления лекарств.
При наблюдении люминесценции жидкости, исследуемой методом капиллярного анализа, целесообразным также оказался разделение на две части.
Верхняя часть состоит из узкой самой верхней зоны, затем собственно верхней части и основания верхней части, четко наблюдаемого при люминесценции целого ряда препаратов.
Нижняя часть состоит из выпуклой зоны, или полосы, состоящей из нескольких зон, и основания; полоса может занимать всю нижнюю часть или только выпуклую зону.
Данные капиллярного анализа наблюдают при свете аналитической УФ-лампы обычно после просушки, так как при этом наиболее полно проявляется характерная люминесценция. При наблюдении капиллярных картин в ультрафиолетовом свете, для того чтобы избежать ошибок, необходимо обращать внимание на следующее: как при дневном свете, так и при освещении лампой наблюдения нужно всегда проводить на одинаковом фоне, лучше белом, по возможности не люминесцентном. Кроме того, надо знать, что и от фильтровальной бумаги появляется, как правило, бледно-голубая или сине-фиолетовая люминесценция, а также, что различные вещества, например молочный или тростниковый сахар, имеют часто собственную люминесценцию голубого цвета, также может проявляться при исследовании спиртового экстракта и затруднять определение вещества. Этиловый спирт также слегка голубую люминесценцию. Нужно следить за тем, чтобы в холостых проб с очищенной водой на верхнем конце капиллярных картин всегда появлялась узкая зона, окрашенная в коричневатые цвета. В ультрафиолетовом излучении она светится ярко-синим светом. С целью более точного исследования препарат нужно обработать соответствующими реактивами, после чего можно наблюдать характерные изменения окраски при дневном, а особенно ультрафиолетовом свете. Рекомендуется обильно наносить раствор на все зоны стеклянной палочкой или капельной пипеткой и проводить высушивание при слегка повышенной температуре. В сомнительных случаях рекомендуется проводить холостую пробу на той же полоске бумаги, но выше капиллярной картины.
Если применение реактивов недостаточно для доказательства идентичности, то можно использовать следующий метод (вторая капилляризация): исследуемый фильтровальную бумагу с капиллярной картиной помещают в пробирку, затем наливают (до верхней границы капиллярной картины) соответствующий растворитель, чаще хлороформ (чтобы воспрепятствовать тому, чтобы верхняя часть картины случайно не была бы барьером для растворителя и веществ, которые растворяются в нем). Растворитель растворяет все, содержащиеся в окрашенной области фильтровальной бумаги растворимые вещества и вместе с ними поднимается по бумаге.Затем эти вещества испаряются и откладывают в новой зоне, на верхнем крае пробирки.
Если эта «новая зона» получается слишком слабой, то опыт можно повторить с дополнительной порцией растворителя и, следовательно, повысить интенсивность этой зоны. Если эта зона слишком темная, то можно снова нанести растворитель, расширив тем самым зону и таким образом просвитлившы ее.
Новая более-менее широкая зона имеет часто характерные цвета и при дневном свете, и при ультрафиолетовом освещении. В случае необходимости ее исследования, как и капиллярной картины, можно продолжать различными методами. Растворы проверяют на люминесценцию непосредственно: для этого 1-2 мл помещают в пробирку диаметром около 1,5 см и наблюдают в ультрафиолетовом свете. К раствору добавляют несколько капель соляной кислоты, чтобы исключить, особенно при высоких разведениях, препятствия, которые могут вызываться имеющимся щелочью;
определения плотности жидкостей – проводят с помощью пикнометра или ареометра.
Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки очищенной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 ° С с точностью до 0,1 ° С . При этой температуре уровень воды в пикнометра доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска относительно метки. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытанной жидкостью и затем делают те же операции, что и с очищенной водой.
Плотность ρ 20 (г / см 3) вычисляют по формуле:
|
|
где: m – Масса пустого пикнометра, г;
m 1 – Масса пикнометра с очищенной водой, м;
m 2 – Масса пикнометра с испытанной жидкостью, м;
0,99703 – значение плотности воды при 20 ° С (в г / см 3 с учетом плотности воздуха);
0,0012 – значение плотности воздуха при 20 ° С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт. Ст.).
Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,01. Испытанную жидкость помещают в цилиндр при температуре жидкости 20 ° С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает, при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет производят через 3-4 мин после погружения по делениях на шкале ареометра, что соответствует нижнему мениске жидкости (при подсчете глаза должны быть на уровне мениска). В случае определения окраски жидкостей отсчет производят по верхнему мениску.
При точном соблюдении правил приготовления эссенции по описаниям отдельных параграфов плотность основных настоек в среднем равна: по § 1 – 0,944; по § 2 – 0,944; по § 3 – 0,905;
Ø определения содержания экстрактивных веществ (сухого остатка): выпаривают на водяной бане точно измеренную и точно взвешенную (с учетом плотности) количество жидкости, помещают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку диаметром б-7 см. Затем сушат в течение 30 мин в термостате при 105 ° С.
Взвешивать нужно по возможности быстро, потому что некоторые экстракты очень сильно поглощают влагу и поэтому масса их увеличивается на весах в течение нескольких минут. Также не следует сушить дольше получаса, так как при длительном сушке при 105 ° С масса жиросодержащих сухих остатков снова возрастает.
|
|
Содержание экстрактивных веществ X (%) рассчитывают по формуле
где: m – масса навески препарата до высушивания, г;
m 1 – масса сухого остатка после высушивания, г;
Ø определения содержания жирных растительных масел: остаток, получаемый при определении содержания экстрактивных веществ, смачивают 1-2 мл воды (иногда с подогревом на водяной бане), а затем растирают до получения однородного порошка с 10,0 г прокаленного гипса. Массу помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и накрывают ватным тампоном. Гильзу помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют в течение 2-3 г слегка кипящим петролейным эфиром.Затем эфир отгоняют, остаток сушат в течение 15 мин в сушильном шкафу при температуре 105 ° С и взвешивают;
Ø количество обезжиренного сухого остатка определяют путем вычитания количества жирных масел из общего содержания сухого остатка;
Ø определения содержания нерастворимого в воде осадка в Экстрагированные остатка настоек и эссенций, приготовленных по § 1-3: 25 0 г эссенции выпаривают на водяной бане и непродолжительном времени сушат в сушильном шкафу при температуре 105 ° С. После охлаждения остаток разбавляют водой, растирают и фильтруют через точно взвешенный фильтр и промывают водой. Затем фильтр высушивают и взвешивают.
Содержание нерастворимого осадка вычисляют относительно 100 частей экстрагированного остатка настоек и эссенций;
Ø определения содержания этилового спирта:
а) по плотности отгона: в круглодонную колбу вместимостью 200-250 мл отмеривают точное количество жидкости (если жидкость содержит от 20 до 50% спирта – 50 мл, от 50% и выше – 25 мл жидкость перед перегонкой разбавляют водой до 75 мл) .
Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленной фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2-3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2-3 г).
Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20 ° С и добавляют воду до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутноватым.
Плотность отгона определяют пикнометра и по алкоголеметричним таблицах находят соответствующий содержание спирта в процентах по объему и массе.
|
|
Содержание спирта в препарате X (% по объему) вычисляют по формуле
где: 50 – объем отгона, мл;
а – Содержание спирта,% по объему;
b – Объем исследуемого препарата, взятый для отгона, мл.
|
|
При содержании в жидкости эфирных масел, летучих кислот или оснований, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спирто-водный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спирто-водный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, затем присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона.
При содержании летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований – фосфорной или серной кислотой;
б) по температуре кипения настоек: прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3, ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1 ° С и пределом шкалы от 50 до 100 ° С.
В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленной фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступала над уровнем жидкости на 2-3 мм.
Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнет закипать, с помощью реостата в два раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 мин после начала кипения, когда температура становится постоянной или ее отклонение не превышает ± 0,1 ° С, снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011 гПа (760 мм рт. Ст.), Вносят поправку на разницу между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04 ° С на 1,3 гПа (1 мм рт. Ст.). При давлении ниже 1011 гПа исправления добавляют до установленной температуры, при давлении выше 1011 гПа – отнимают.
Содержание спирта в настойке определяют с помощью табл ..
Пример. Температура кипения настойки пустырника 80,9 ° С, атмосферное давление 1000 гПа (752 мм рт. Ст.), Разница давлений 1011 – 1000 = 11 гПа (760 – 752 = 8 мм рт. Ст.). Исправление составляет: 0,04 • 8 = 0,32 ° С. К найденной температуры кипения добавляют исправления: 80,9 + 0,32 = 81,22 ° С. По табл. этой температуре кипения соответствует 66% спирта.
Таблица 16. Определение концентрации спирта в спирто-водных смесях по температуре кипения при давлении 1011 гПа (760 мм рт. Ст.)
|
Температура |
% Спирта |
Температура |
% Спирта |
Температура |
% Спирта |
|
кипения, ° С |
по объему |
кипения, ° С |
по объему |
кипения, ° С |
по объему |
|
99,3 |
1 |
85,4 |
32 |
81,5 |
63 |
|
98,3 |
2 |
85,2 |
33 |
81,4 |
64 |
|
97,4 |
3 |
85,0 |
34 |
81,3 |
65 |
|
96,6 |
4 |
84,9 |
35 |
81,2 |
66 |
|
96,0 |
5 |
84,6 |
36 |
81,1 |
67 |
|
95,1 |
6 |
84,4 |
37 |
81,0 |
68 |
|
94,3 |
7 |
84,3 |
38 |
80,9 |
69 |
|
93,7 |
8 |
84,2 |
39 |
80,8 |
70 |
|
93,0 |
9 |
84,1 |
40 |
80,7 |
71 |
|
92,5 |
10 |
83,9 |
41 |
80,6 |
72 |
|
92,0 |
11 |
83,8 |
42 |
80,5 |
73 |
|
91,5 |
12 |
83,7 |
43 |
80,4 |
74 |
|
91,1 |
13 |
83,5 |
44 |
80,3 |
75 |
|
90,7 |
14 |
83,3 |
45 |
80,2 |
76 |
|
90,5 |
15 |
83,2 |
46 |
80,1 |
77 |
|
90,0 |
16 |
83,1 |
47 |
80,0 |
78 |
|
89,5 |
17 |
83,0 |
48 |
79,9 |
79 |
|
89,1 |
18 |
82,9 |
49 |
79,8 |
80 |
|
88,8 |
19 |
82,8 |
50 |
79,7 |
81 |
|
88,5 |
20 |
82,7 |
51 |
79,6 |
82 |
|
88,1 |
21 |
82,6 |
52 |
79,5 |
83 |
|
87,8 |
22 |
82,5 |
53 |
79,45 |
84 |
|
87,5 |
23 |
82,4 |
54 |
79,4 |
85 |
|
87,2 |
24 |
82,3 |
55 |
79,3 |
86 |
|
87,1 |
25 |
82,2 |
56 |
79,2 |
87 |
|
86,8 |
26 |
82,1 |
57 |
79,1 |
88 |
|
86,6 |
27 |
82,0 |
58 |
79,0 |
89 |
|
86,4 |
28 |
81,9 |
59 |
78,85 |
90 |
|
86,1 |
29 |
81,8 |
60 |
78,8 |
91 |
|
85,9 |
30 |
81,7 |
61 |
78,7 |
92 |
|
85,6 |
31 |
81,6 |
62 |
в) по показателю преломления жидкостей: в водных растворах этилового спирта линейная зависимость показателя преломления и концентрации наблюдается в пределах до 50-60%. При установлении крепости спирта в более концентрированных растворах надо их предварительно разбавить и при расчетах концентрации учитывать разведения.
Таблица 17. Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в% по объеме
|
Концентрация спирта |
Показатель преломления при 20 ° С |
Исправление показателя преломления на 1% спирта |
Температурный коэффициент |
Концентрацией спирта |
Показатель преломления при 20 ° С |
Исправление показателя преломления на 1% спирта |
Температурный коэффициент |
|
0 |
1,33300 |
1,0 · 10 -4 |
18 |
1,34270 |
6,1 · 10 -4 |
1,5 · 10 -4 |
|
|
1 |
1,33345 |
4,5 · 10 -4 |
1,0 · 10 -4 |
19 |
1,34330 |
6,0 · 10 -4 |
1,5 · 10 -4 |
|
2 |
1,33400 |
5,5 · 10 -4 |
1,0 · 10 -4 |
20 |
1,34390 |
6,0 · 10 -4 |
1,6 · 10 -4 |
|
3 |
1,33444 |
4,4 · 10 -4 |
1,1 · 10 -4 |
21 |
1,34452 |
6,2 · 10 -4 |
1,6 · 10 -4 |
|
4 |
1,33493 |
4,9 · 10 -4 |
1,1 · 10 -4 |
22 |
1,34515 |
6,0 · 10 -4 |
1,7 · 10 -4 |
|
5 |
1,33535 |
4,2 · 10 -4 |
1,2 · 10 -4 |
23 |
1,34573 |
6,1 · 10 -4 |
1,8 · 10 -4 |
|
6 |
1,33587 |
5,2 · 10 -4 |
1,2 · 10 -4 |
24 |
1,34635 |
6,2 · 10 -4 |
1,9 · 10 -4 |
|
7 |
1,33641 |
5,4 · 10 -4 |
1,3 · 10 -4 |
25 |
1,34697 |
6,2 · 10 -4 |
2,0 · 10 -4 |
|
8 |
1,33700 |
5,9 · 10 -4 |
1,3 · 10 -4 |
30 |
1,35000 |
6,0 · 10 -4 |
2,0 · 10 -4 |
|
9 |
1,33760 |
6,0 · 10 -4 |
1,3 · 10 -4 |
35 |
1,35320 |
6,4 · 10 -4 |
2,1 · 10 -4 |
|
10 |
1,33808 |
4,8 · 10 -4 |
1,4 · 10 -4 |
40 |
1,35500 |
4,0 · 10 -4 |
2,4 · 10 -4 |
|
11 |
1,33870 |
6,2 · 10 -4 |
1,4 · 10 -4 |
45 |
1,35700 |
4,0 · 10 -4 |
2,4 · 10 -4 |
|
12 |
1,33924 |
5,4 · 10 -4 |
1,4 · 10 -4 |
50 |
1,35900 |
4,0 · 10 -4 |
2,6 · 10 -4 |
|
13 |
1,33977 |
5,3 · 10 -4 |
1,4 · 10 -4 |
55 |
1,36060 |
3,2 · 10 -4 |
2,6 · 10 -4 |
|
14 |
1,34043 |
6,6 · 10 -4 |
1,4 · 10 -4 |
60 |
1,36180 |
2,4 · 10 -4 |
3,4 · 10 -4 |
|
15 |
1,34096 |
5,3 · 10 -4 |
1,5 · 10 -4 |
65 |
1,36300 |
2,4 · 10 -4 |
3,6 · 10 -4 |
|
16 |
1,34158 |
6,2 · 10 -4 |
1,5 · 10 -4 |
70 |
1,36380 |
1,6 · 10 -4 |
3,8 · 10 -4 |
|
17 |
1,34209 |
5,1 · 10 -4 |
1,5 · 10 -4 |
75 |
1,36450 |
1,4 · 10 -4 |
4,0 · 10 -4 |
При определении показателя преломления спирто-водных растворов надо на призму рефрактометра наносить менее 5-7 капель и измерять величину nнемедленно во избежание ошибки, связанной с летучестью спирта. Исследования необходимо проводить при температуре 20 ° С. Если оно осуществляется не при 20 ° С, следует вносить поправку на температуру. Величины поправок показателя преломления на 1 ° С представлены в табл. Если определение проводится при температуре выше 20 ° С, то исправление добавляют к найденной величины показателя преломления; если анализ проводится при температуре ниже 20 ° С, исправления отнимают.
Пример. Анализу подвергался 40% – спиртовой раствор. Определение показателя преломления проводили при 23 ° С. Показания рефрактометра – 1,3541.Согласно табл. поправку на 1 ° С для показателя преломления, близкого по величине к полученному (1,35500), равна 2,4 · 10 -4 (т.е. 0,00024). Поскольку исследование проводилось при 23 ° С, то поправка будет составлять 0,00024 • 3 = 0,00072. Показатель преломления, приведенный к 20 ° С, равна 1,3541 + 0,00072 = 1,35482.
По табл. определяют соответствующий данному показателю преломления концентрацию спирта. Найденной величины показателя преломления (1,35482) в таблице нет; близкой по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40% спирт. Необходимо определить, какая концентрация спирта соответствует разнице показателей преломления: 1,35500 – 1,35482 = 0,00018. Исправление на 1% спирта равна 4,0 · 10 -4. Итак,
Для определения концентрации этилового спирта в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70% спирте, разведение проводят обычно 1:2, а приготовленных на 90 и 95% спирте – 1:3. При этом необходимо учитывать, что при смешивании спирта с водой объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправки к фактору разведения: при смешивании 1 мл спирта с 2 мл воды умножают на коэффициент 2,98 (вместо 3), при смешивании 1 мл спирта с 3 мл воды – на 3,93 (вместо 4).
Пример. Анализировали настойку барбариса, приготовленную по § 4 на 70% спирте, определение проводили при 20 ° С. По показателям рефрактометра= 1,34555. В табл. данная величина показателя преломления отсутствует, наиболее близким значением является 1,34573, что соответствует 23% концентрации спирта.Разница показателей преломления составляет: 1,34573 – 1,34555 = 0,00018. Исправление на 1% спирта по табл. равна 6,1 · 10-4, следовательно, различия показаний соответствует концентрация спирта
г) по плотности жидкости, определенной с помощью ареометра: по алкоголеметричених таблицах ДФ находят соответствующий содержание спирта в% по массе и по объему;
Ø определения содержания тяжелых металлов: в фарфоровой чашке выпаривают досуха 5 мл жидкого исследуемого препарата, затем остаток осторожно сжигают в присутствии серной кислоты и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора аммония ацетата, фильтруют через беззольный фильтр и доводят до метки 100 мл. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%).
Контроль качества порошковых растираний (тритураций) проводят по следующим параметрам:
Ø равномерность распределения лекарственных веществ: порошки рассматривают на расстоянии 20-25 см с помощью лупы или микроскопа с окулярным микрометром в свету: лекарственное вещество должно быть равномерно распределена в молочном сахаре;
Ø соответствие окраски, вкуса, запаха: в низких разведениях в окрашенных, сильно пахучих и исходных веществ, имеющих резкий вкус можно заметить соответствующую окраску и почувствовать своеобразный запах или вкус;
Ø однородность: основная масса готовой тритурации должна состоять из частиц размером 25 мкм и менее, не должно быть частиц размером более 50 мкм;
Ø величина внешней удельной поверхности тритурации должна быть не менее 0,65 м 2 / г, а молочного сахара – не менее 0,50 м 2 / г;
Ø размер частиц металлических и угольных растираний: на предметное стекло наносят 0,02-0,03 г соответствующего растирание, добавляют 1-2 капли воды и вызывают растворение молочного сахара умеренным нагреванием, затем (при не очень высокой температуре) раствор выпаривают настолько, чтобы осталось вязкий, олифоподибний остаток, накрывают покровным стеклом. Препарат рассматривают под микроскопом при увеличении в 200 раз, а величину непрозрачных металлических частиц определяют с помощью окулярного микрометра;
Ø капиллярный анализ: растирание берут в количестве 5 г, смешивают примерно с двойной весовым количеством абсолютного этилового спирта и полученную смесь подвергают капиллярному анализа как жидкое разведение;
Ø перекристаллизация насыщенных растворов: взвешенную пробу вещества помещают в мерную колбу с определенным количеством воды, различным для каждого вещества, а колбу покрывают небольшим кристаллизатора. Растворение достигают нагреванием закрытой колбы в кипящей воде или на открытом пламени, затем медленно охлаждают на воздухе.
А. С веществами, пресыщенные растворы которых полностью кристаллизуются при соприкосновении с изоморфным кристаллом, поступают следующим образом: небольшой пипеткой осторожно берут несколько капель пересыщенного раствора и помещают по одной на стеклянную пластинку, затем небольшим, предварительно прокаленным, а затем полностью охлажденным платиновым шпателем берут небольшую пробу (примерно величиной с булавочную головку) растирание, подлежащего испытанию, и помещают ее в одну из капель пересыщенного раствора, находящегося на стеклянной пластинке. Если в пробе был хоть один изоморфный кристалл, то сравнительно быстро происходит кристаллизация всей капли, в результате чего образуется грубая кристаллическая поверхность и одновременно теряется ее прозрачность. Примером этого класса веществ является натрия ацетат и сегнетова соль.
Б. С веществами, пресыщенные растворы которых, соприкасаясь с изоморфным кристаллом, увеличивают его, а сами при этом не кристаллизуются,поступают так: с помощью пипетки берут немного миллилитров пересыщенного раствора и осторожно, чтобы не смочить край и верхнюю поверхность стенки, помещают в маленькую пробирку, закрывает резиновой пробкой. С помощью маленького, предварительно прокаленного и полностью охлажденного платинового шпателя добавляют к раствору небольшое пробу исследуемого растирание, пробирку закрывают резиновой пробкой, осторожно опрокидывают и оставляют в наклонном положении на несколько часов. Если в пробе были микроскопические изоморфные кристаллы, то через несколько часов на нижней стенке можно заметить некоторое количество выросших кристаллов или друз разной величины. Примером этого класса веществ является бурая и меди сульфат.
Примечание: в растираний веществ, которые в пересыщенных растворах могут вызвать явление перекристаллизации, этот метод можно использовать для проверки приготовления лекарства согласно прописи, потому что явление перекристаллизации наблюдается и при высоких разведениях, например таких, как с пятого до девятого десятичные растирания.
Аналитический контроль качества основных гомеопатических препаратов по действующим веществам проводят различными методами в зависимости как от природы исходных веществ, так и от того, или они фармакопейными или нефармакопейнимы препаратами.
Фармакопейные аллопатические препараты, которые применяются и в гомеопатии, анализируют на действительность и количественное содержание по методикам фармакопейных изданий. В качестве примеров можно привести некоторые химические соединения, применяемые для приготовления растворов или порошковых растираний.
Контроль качества базисных гомеопатических препаратов из растительного сырья (эссенции, настойки) с целью их дальнейшей стандартизации рекомендуется также проводить по содержанию БАВ. Для этого используют:
Ø качественные реакции на основные группы БАВ;
Ø хроматографический анализ в различных системах растворителей;
Ø количественное определение инструментальными (газожидкостная хроматография, УФ-и ИК-спектрофотометрия, фотоколориметрия) и другими методами.
Широко распространенными в растительном сырье классами соединений являются: алкалоиды, кардиостероидни (сердечные) гликозиды, флавоноиды, сапонины, дубильные вещества, антраценпроизводные, кумарины, витамины, полисахариды и др.. Для выявления основных групп БАВ в растительном сырье и продуктах наиболее часто используют цветные качественные реакции или реакции осаждения.
Алкалоиды, обнаруживают следующими общими осадочными реакциями:
– с реактивом Майера (растворы ртути дихлорида и калия йодида) – бурый осадок;
– с реактивами Вагнера и Бушарда (растворы йода в растворе калия йодида) – бурый осадок;
– с реактивом Драгендорфа (раствор висмута нитрата основного, калия йодида и кислоты уксусной) – оранжево-красный или кирпично-красный осадок;
– с реактивом Марми (раствор кадмия йодида и кадмия йодида) – белый или желтоватый осадок;
– с реактивом Зонненшейна (раствор фосфорно-молибденовой кислоты) – желтоватый осадок;
– с раствором кремниевовольфрамовои кислоты – беловатый осадок;
– с раствором пикриновой кислоты – желтый осадок;
– с раствором танина – беловатый или желтоватый осадок.
При определении кардиостероидив проводятся цветные реакции на различные фрагменты молекулы:
на стероидную часть молекулы карденолида:
– реакция Либермана-Бурхарда (ледяная уксусная кислота, уксусный ангидрид и концентрированная серная кислота) – на границе слоев окраски от розовой до зеленой и синей;
– реакция Розенгейма (спиртовой раствор трихлоруксусной кислоты) – окрашивание от розового до лилового и синего;
на бутенолидне (лактон) кольцо:
– реакция Раймонда (бензольный раствор м динитробензола и спиртовой раствор калия гидроксида)
– реакция легально (растворы натрия нитропруссида и натрия гидроксида) – на границе слоев наблюдается красную окраску в виде кольца;
сахарным компонент:
– реакция Келлер-Килиан (ледяная уксусная кислота со следами железа сульфата и концентрированная серная кислота) – верхний слой окрашивается в синий цвет;
– реакция с реактивом Фелинга – оранжевый осадок после гидролиза.
Последняя из указанных реакций используется также для определения восстановительных сахаров.
Наличие флавоноидов устанавливают с помощью таких реакций:
– цианидинова проба (порошок металлического магния и концентрированная соляная кислота) – флавоны, флавонолы и флавононы дают красное или оранжевую окраску;
– борно-лимонная реакция – 5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы образуют ярко-желтую окраску с желто-зеленой флуоресценцией;
– реакция с треххлористого сурьмой – 5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы дают желтое или красное окрашивание;
– реакции с раствором аммиака или спирто-водным раствором натрия (калия) гидроксида – флавоны, флавонолы, флавононы и флавононолы образуют желтую окраску, при нагревании переходящее в оранжевое или красное; халконы и ауроны дают сразу красное или пурпурное окрашивание;
– реакция с хлоридом окисного железа – при наличии полифенолов появляется зеленовато-синее окрашивание;
– реакция с раствором ванилина в концентрированной хлоридной кислоте – катехины дают красно-малиновую окраску;
– реакция свинцовые ацетатом – флавоны, халконы, ауроны, содержащие свободные ортогидроксильни группировки в кольце В, образуют осадки, окрашенные в ярко-желтый и красный цвета.
Для выявления сапонинов и установление их химической природы используются следующие реакции:
– проба на пенообразование (в присутствии кислоты и щелочи) – ровная по объему и устойчивости пена образуется в обеих пробирках при наличии тритерпеновых сапонинов, в случае содержания сапонинов стероидной природы в щелочной среде образуется пена в несколько раз больше по объему и устойчивости;
– реакция со спиртовым раствором холестерина – обе группы сапонинов образуют осадки;
– реакция с баритовой водой – обе группы сапонинов дают осадки;
– реакция с растворами свинца ацетата – тритерпеновые сапонины осаждаются средним свинца ацетатом, а стероидные – основным;
– реакция Либермана-Бурхарда – стероидные сапонины (как и сердечные гликозиды) дают окраску от розового до зеленого и синего;
– реакция Лафон (раствор меди сульфата и концентрированная серная кислота) – при нагревании появляется сине-зеленую окраску;
– реакция Сальковского (хлороформ и концентрированная серная кислота) – наблюдается появление окраски от желтого до красного;
– реакция с пятихлористой сурьмой (хлороформный раствор) – появляется красное окрашивание, переходящее в фиолетовое;
– реакция с раствором натрия нитрата (в присутствии концентрированной серной кислоты) – ярко-красную окраску;
– реакция с ванилином (спиртовой раствор) и концентрированной серной кислотой – появляется красное окрашивание, при разведении водой тритерпеноиды образуют синие хлопья.
Наличие кумаринов можно обнаружить с помощью:
– реакции со щелочью и диазотованою сульфаниловая кислотой – при нагревании с раствором калия гидроксида раствор желтеет, а после добавления диазотованои сульфаниловой кислоты окраска меняется от коричнево-красного до вишневого цвета;
– лактонов пробы – после нагревания препарата со спиртовым раствором калия гидроксида, разведения водой очищенной и добавлением соляной кислоты помутнение или выпадение осадка указывает на вероятную наличие кумаринов.
Выявление дубильных веществ проводят следующими качественными реакциями:
– с раствором желатина – образование мути;
– с раствором хинина гидрохлорида – аморфный осадок;
– с растворами железо-аммониевых квасцов или хлорида окисного железа – появляется окрашивание черно-синее – при наличии гидролизованных дубильных веществ, черно-зеленый – в присутствии конденсированных;
– с бромной водой – при наличии конденсированных дубильных веществ сразу образуется осадок;
– с раствором средней соли свинца ацетата в уксуснокислой среде – осадок выпадает при наличии гидролизованных дубильных веществ, при добавлении к фильтрату раствора железо-аммониевых квасцов и кристаллического натрия ацетата в присутствии конденсированных дубильных веществ появляется черно-зеленую окраску;
– с кристаллическим натрия нитратом в присутствии соляной кислоты – при наличии гидролизованных дубильных веществ появляется коричневое окрашивание.
Для хроматографического анализа алкалоидов используют следующие системи.розчинникив:
a) для хроматографии на бумаге: н-бутанол – уксусная кислота – вода (5:1:4); этилацетат – уксусная кислота – вода (11:21:85) н -бутанол, насыщенный водой – ледяная уксусная кислота (100: 5) и др..;
b) для тонкослойной хроматографии: хлороформ – ацетон – диэтиламина (5:4:1); хлороформ – диэтиламина (9:1) хлороформ – метанол – уксусная кислота (18:1:1) хлороформ – этанол (9:1 или 8:2); ацетон – раствор аммиака (95:5).
Проявителями для хроматограмм служат реактив Драгендорфа, пары йода, хлороформный раствор сурьмы трихлорида.
Выявление кардиотонических (сердечных) гликозидов методами ТСХ и хроматографии на бумаге проводят в системах: хлороформ – ацетон – вода (84:15:0,7) хлороформ – бензол – н -бутанол (78:12:5) этилацетат – бензол – вода (84:16:50) бензол – хлороформ (9:1, 7:5 или 3:7).
Для проявления хроматограмм используют реактивы Раймонда (растворы м динитробензола и калия гидроксида спиртового) или Йенсена (25% хлороформный раствор трихлоруксусной кислоты).
Для выявления флавоноидов методом хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента рекомендуются следующие системы растворителей: 15% уксусная кислота н -бутанол – уксусная кислота – вода (4:1:2); этилацетат – муравьиная кислота – вода (70:15:17 или 10:2:3) метанол – уксусная кислота – вода (18:1:1) и др..
Как проявители используют: 1% спиртовой раствор алюминия хлорида, 10% спиртовой раствор натрия (калия) гидроксида, пары аммиака в УФ-свете и т.д.
Дубильные вещества методом ТСХ чаще анализируют в системе: н -бутанол – уксусная кислота – вода (40:12:28) и обрабатывают 1%-ным раствором ванилина в концентрированной соляной кислоты
Хроматографирования сапонинов в тонком слое сорбента проводят в системах: бензол – метанол (8:2) хлороформ – метанол – вода (61:32:7) изопропанол – вода – хлороформ (30:10:5) хлороформ – метанол (3 : 1) н-бутанол – этанол – 25% раствор аммиака (7:2:5) и др..
Проявление хроматограмм проводят в соответствии парами йода, 20% раствором серной кислоты и 10% спиртовым раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты.
Для анализа кумаринов предлагают такие системы растворителей:
a) для хроматографии на бумаге: петролейный эфир – бензол – метанол (5:4:1);
b) в тонком слое: бензол – этилацетат (2:1); ацетон – гексан (2:8) гексан – бензол – метанол (5:4:1).
Обработку хроматограмм проводят 10% раствором калия гидроксида и диазотованою сульфаниловая кислотой.
Кроме того, методами хроматографии обнаруживают такие классы химических соединений:
каротиноиды – системы: хлороформ – ацетон (9:1) бензол – метанол (1:1) и др..; реактивы для проявления хроматограмм – 10% спиртовой раствор фосфорно-молибденовой кислоты, пары йода;
антраценпроизводные – системы: этилацетат – муравьиная кислота – вода (10:2:3), этилацетат – метанол – вода (100:17:13) реактив для проявления хроматограмм – 5% спиртовой раствор калия (натрия) гидроксида;
|
|
|
|
аминокислоты – системы: бутанол – уксусная кислота – вода (4:1:1), этанол – вода (95:5), изопропанол – аммиак – вода (10:1:1), изопропанол – уксусная кислота – вода (7:2 : 1), н-бутанол – муравьиная кислота – вода (75:15:10) реактив для проявления хроматограмм – 0,2% спиртовой или бутанольного раствор нингидрин.
Примеры хроматограмм в тонком слое и на бумаге приведены на рис.
Р и с. 17. Схемы хроматографии флавоноидов:
а – круговая бумажная хроматография: 1-эссенция туи, 2-тинктура с эссенции, 3-тинктура из свежего сырья, 4-тинктура из сухого сырья, 5-разведения Х2 с тинктуры (с эссенции), 6-разведения ХЗ с тинктуры (с свежего сырья), 7-разведения ХЗ (тинктура из сухого сырья), 8-гранулы ХЗ (тинктура из свежего сырья), б – хроматография в тонком слое сорбента: 1-эссенция, 2-тинктура с эссенции, 3-тинктура из свежего сырья , 4-тинктура из сухого сырья.
Система: 15% уксусная кислота. Проявители: пары аммиака, спирто-водный раствор калия гидроксида, УФ-свет
Количественное содержание БАВ в матричных настойках и других базисных препаратах в статьях фармакопеи зарубежных стран указывается лишь в редких случаях, в частности при анализе настоек, содержащих ядовитые и сильнодействующие вещества (аконит, строфант, чилибуха, Игнация, белладонна и др.)..
В нормативных документах, предназначенные для гомеопатической фармакопеи Российской Федерации, включены современные методы анализа, позволяющие осуществлять контроль качества гомеопатических лекарственных средств с учетом содержания БАВ.
Для этой цели можно использовать газожидкостной хроматографию, спектрофотометрию, фотоколориметрия и другие инструментальные методы, в некоторых случаях целесообразно использовать титриметрические методы анализа.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВ С МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ И ХИМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
§ 5. ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
По § 5 готовятся водные растворы или по:
§ 5а берется 1 весовая часть лекарственного вещества, растворяется в 9 весовых частях дистиллированной воды. Затем раствор фильтруется.
Раствор, приготовленный по § 5а, соответствует первому десятичном разведению.
Содержание лекарственного вещества в растворе, приготовленном по § 5а = 1:10.
§ 5б – берется 1 весовая часть лекарственного вещества и растворяется в 99 весовых частях дистиллированной воды. Затем раствор фильтруется.
Раствор соответствует первому сотенном разведению.
Содержание лекарственного вещества в растворе, приготовленном по § 5б = 1:100.
Приготовление растворов кислот по § 5.
Для приготовления растворов кислот по § 5 за единицу берется чистая кислота в зависимости от ее удельного веса и% содержания, который описывается для каждой кислоты отдельно.
§ 6. Спиртовые растворы
Приготовление растворов из лекарственных веществ, легко растворимых в спирте.
Для приготовления спиртовых растворов применяется 90 ° -60 ° -45 ° спирт в зависимости от растворимости исходного вещества.
По § 6а – берется 1 весовая часть лекарственного вещества и растворяется в 9 весовых частях спирта, что соответствует содержанию лекарственного вещества 1:10 (первое десятичное деление).
По § 6б берется 1 весовая часть лекарственного вещества и растворяется в 99 весовых частях спирта, то есть содержание лекарственного вещества соответствует 1:100 (первый сотенный деления).
Концентрация спирта указывается для каждого лекарственного вещества отдельно при его описании.
ОСНОВНЫЕ СРЕДСТВА
ABIES NIGRA – АБИЕС Нигра
Выходная растение. Picea mariana (Mill.) Britt – Черная ель. Сэм. Pinaceae – Сосновые.
Синонимы. Abies mariana Mill., Abies nigra Poir.; Picea nigra Link, Pinus nigra Ait.
Распространение. Растет в чистых и смешанных лесах в Сев. Америке, особенно в Канаде. Изредка культивируется в парках и садах в Европ. ч. СССР.
Прим. часть. Высушенная смола.
Описание экз. части. Смола в виде желтовато-красных фиолетовых комочков, которые легко раскалываются и на месте свежего разрыва имеют желтовато-белое или золотисто-желтую окраску. Поверхность разлома блестящая. Запах приятно смолистый, ароматный, вкус горький.
Приготовление лекарств. форм. Растворяется по § 6а с 90 °-ным спиртом: второй и 3-е десятичное разведение готовят с 90 ° спиртом, а 4-6 десятичное разведение с 60 ° спиртом, дальнейшие разведения с 45 ° спиртом.
Характеристика лекарств. форм. Спиртовой раствор красно-коричневого цвета с ароматным смоляным запахом и ароматным вкусом. Второй и третий десятичные разведения в слое толщиной в 1 см окрашены в коричневый цвет к желтому.
Данные капил. анализа. Высота подъема – 5 см при 60% отн. вл. и 20 ° С. 1 см – зона коричневого цвета, затем 1,5 см – коричневая зона, стекловидная, прозрачная. Основание – светло-коричневые.
Содержание лекарств. в-ва 1/10.
Разведение мер. 3х3 и выше.
Стандарт. 3х3
ACIDUM CARBOLICUM – Ацидум КАРБОЛИКУМ (карболовой кислоты)
Исходное вещество. Кристаллическая карболовая кислота, фенол С6Н5ОН, молек. вес. 94,05.
Изготовление. На химических фабриках.
Описание исходного в-ва. Карболовая кислота должна соответствовать требованиям ГФ издательства 9, с. 366, предъявляемым к фенолу.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания – по § 7, причем вследствие своей гигроскопичности только с 2 дес. разведения, а для растворов – по § 6а с 45 ° спиртом.
1 и 2 дес. разведения должны выпускаться во флаконах со стеклянной пробкой.
Характеристика лекарств. форм. С 1 по 4 дес. разведения обладают характерным запахом карболовой кислоты Если 5 мл с 1 по 5 дес. разведений испарять на водяной бане с 0,5-1,5 мл азотной кислоты, а остаток смешать с некоторым количеством воды, то появляется более или менее интенсивно окрашена в желтый цвет жидкость.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Хранение. Основное вещество, 1, 2 и 3 дес. разведения с осторожностью, не на свету, в помещении для пахучих веществ, по списку “Б”.
Разведение мер. 3х, 3.6.
Стандарт. 3.6.
ACIDUM SULFURICUM – Ацидум сульфурикум
Исходное вещество. Серная кислота, уд. вес 1,836-1,841, содержание 94-98% H2SO4, мол. вес 98,09.
Изготовление. На химических фабриках.
Описание. Серная кислота должна соответствовать требованиям ГФ издательства 9, с. 806.
Приготовление лекарств. форм. Для растворов – по § 5а с учетом действительного содержания серной кислоты.
1 и 2 дес. разведения должны выпускаться во флаконах со стеклянной пробкой.
Характеристика лекарств. форм. 5 мл с первой по четвёртого дес. разведения при добавлении р-ра нитрата бария дают ясное белое помутнение.
Количественное определение. При смешивании 1 г 1-го или 10 г 2-го дес. разведения с 10 или соответственно 50 мл воды и 3 каплями р-ра фенолфталеина к изменению окраски должно нужно 20-21 мл 0,1 нормального раствора едкого кали. При смешивании 10 г 3-го дес. разведения с 50 мл воды и 3 каплями р-ра фенолфталеина к устойчивому красной окраски должно нужно 2,0-2,1 мл 0,1 нормального раствора едкого кали (1 мл 0,1 нормального едкого кали соответствует 0,004905 г H2SO4).
Содержание лекарственного в-ва в р-ре. 1/10.
Хранение. Исходное-во, 1, 2 и 3-е дес. разведения с осторожностью, по списку “Б”.
Выпускается. Только в жидкой форме.
Разведение мер. 3х. 3 и выше.
Стандарт. 3.6.
ALUMEN – Алюмен
Исходное вещество. Алюминиево-калиевие квасцы. ALK (SO4) 2 • 12H2. Мол. вес – 474,40.
Изготовление. На химических фабриках.
Описание исходного вещества. Квасцы должен отвечать требованиям ГФ издательства 9, с. 49.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания по § 7 и для раствора по § 5а. 2 дес. разведение готовится из 10 в ч. 1 з. разведения, 70 в ч. воды и 20 в ч. винного спирта, высокие разведения готовятся с 15 °-ным винным спиртом.
Характеристика лекарств. форм. При смешивании 3 мл с 1 по 3 дес. разведения по каплям с раствором едкого натра и с добавлением 3 мл раствора хлорида аммония появляются крупные хлопья, которые увеличиваются при подогреве жидкости. 3 мл с 1 по 4 дес. разведения, смешанные с 2 каплями соляной кислоты, при добавлении р-ра нитрата бария дают сильное помутнение.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Разведение мер. 3, 6 и выше.
Стандарт. 3, 6
ARGENTUM NITRICUM – АРГЕНТУМ нитрикум
Исходное вещество. Азотнокислое серебро. – Ляпис. AgNO3. Мол. вес 169,89.
Изготовление. Растворение серебра в азотной кислоте, испарения и кристаллизация.
Описание и испытания исходного в-ва. Азотнокислое серебро должно соответствовать требованиям ГФ издательства 9, с. 70.
Приготовление лекарств. форм. Растирание согласен § 7 и растворения согласен § 5а. Первый и шестой дес. разв. готовят с водой, выше разведения с 45 °-ным спиртом. Р-ры, включая Д4, должны выдаваться в бутылках со стеклянной пробкой и, вследствие их малой устойчивости, лишь до тех пор, пока в них не образуются никаких изменений.
Характеристика лекарств. форм. При добавлении к 5 мл с 1-го по четвёртым дес. разведения 1 капли соляной кислоты должно немедленно появиться белое помутнение.
Если 3 капли с 1-го по четвёртых дес. разв. смешать в фарфоровой чашке с 3-мя каплями 0,25% р-ра сульфата бруцин, то при добавлении нескольких капель конц. серной кислоты появляется розовая окраска.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Хранение. Исходный продукт, 1-2-3-е дес. разведения с осторожностью, по списку “А”.
Разведение, принимаемые: 3х и выше.
Стандарт. 3.6.
ARSENUM IODATUM – АРСЕНИК ИОДАТУМ
Исходное вещество. Арсентрииодид AsI3. Мол. вес. 455,72.
Изготовление. 10 в ч. преобразованного в порошок чистого мышьяка растираются в пасту с 51 в ч. очищенного сублимацией йода. Туда же добавляют столько воды, чтобы смесь составляла 200 в.ч., все это несильно нагревают, не перемешивая, на водяной бане в течение получаса, а затем быстро испаряют досуха при постоянном помешивании. Полученный таким путем продукт должен затем выкристаллизовываться сероуглерода.
Описание исходного в-ва. Багрово-красные или гранатово-красные гексагональные кристаллы, дают с 50 в ч. воды бесцветный или только слабо-желтоватый р-р кислой реакции. Этот р-р дает при добавлении сероводородной воды лимонно-желтый осадок, а при добавлении р-ра нитрата серебра – желтый хлопьевидный осадок, нерастворимый ни в азотной кислоте, ни в нашатырном спирте.
Если к водному р-ру добавить хлорной воды и стряхнуть с небольшим количеством хлороформа, то последний приобретает фиолетовую окраску.
Приготовление лекарств. форм. Растирание согласен § 7 и разведения согласно § 6-бы 45 °-ным спиртом.
Первый и третий дес. разведения отпускают в бутылках со стеклянными пробками.
Характеристика лекарств. форм. С 1-го по третий дес. Растирать. красноватого до желтоватого цвета, имеют сильный запах йода. Второе жидкое дес.разведения или бесцветно как вода, или имеет слабое желтоватое окрашивание и кислую реакцию. Если 5 мл с 2-го по четвёртым дес. разв. или Растирать. смешать с 5 мл воды, смесь освободить на водяной бане от спирта и остаток смешать в пробирке с хлороформом и 1 каплей прочной хлорной воды, то хлороформ должен приобрести выразительное фиолетовую окраску. Определение мышьяка проводится методами, описанными для “белого мышьяка”.
Количественное определение. 1 г трииодида мышьяка растворяют в 100 мл воды, и 10 мл этого р-ра после фильтрации титруют с 0,1 нормальным раствором едкого кали, используя в качестве индикатора метилоранж (1 мл 0,1 нормального едкого кали соответствует 0,01519 г Arsenic Iod.). Жидкость протитруе, подкисляется затем двумя каплями 0,1 нормальной соляной кислоты, добавляется 1 г карбоната натрия и титруемой 0,1 нормальным р-ром йода. (Индикатор – раствор крахмала, 1 мл 0,1 нормального раствора йода соответствует 0,0223 Ar J3). Количество мл потребленного для этого 0,1 нормального р-ра йода должно принадлежать мл 0,1 нормального едкого кали как 1:1,48 или 1:1,49. Содержание трииодида мышьяка должен составлять не менее 97%.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре 1/100.
Хранение. Исходный продукт, 1, 2 и 3-е дес. разведения с особой осторожностью по списку «А».
Разведение, употребляемый. 3х.
Стандарт. 3. 6.
AURUM CHLORATUM – АУРУМ ХЛОРАТУМ
Исходное вещество. Желтый трихлорид золота – соляная кислота HAuCl4 • 4НО2, мол. вес. 412,1.
Получение исходного в-ва. Путем растворения золота в царской водке и осторожного испарения р-ра с лихвой HCl.
Описание исходного в-ва. Красновато-желтая кристаллическая масса, легко растворимый в воде, спирте и эфире. Р-р имеет желтую окраску и кислую реакцию. Если растворить 0,2 г соли в 20 мл воды и осадить этот р-р р-ром щавелевой кислоты после подкисления соляной кислотой, то жидкость, отфильтрованная от осадка, не должна меняться под влиянием сероводородной воды. Остаток, полученный после прокаливания 0,2 г соли, должен весить не менее 0,096 г.
Приготовление лекарств. форм. Растирание по § 7 – из-за своей способности расплываться – только со 2-го дес. разведения, так же как р-р по § пятый. Первый и шестой дес. разведения – так же, как р-р по § пятый. Первый и шестой дес. разведения готовятся на воде, выше разведения – на 45 ° спирта. Первый и второй дес.разведения должны отпускаться в флаконах с притертым пробками.
Характеристика лекарств. форм. С 1 по 3 дес. разведения имеют окраску от желтой до светло-желтой. 1 капля с 1-го по третий дес. разведения, разведения в 5 мл воды и смешанная с 1 г молочного сахара, после кратковременного нагревания и добавления нескольких капель 0,1 нормального раствора едкого натра постепенно окрашивается следующим образом: 1 – от коричневого до фиолетового, 2 – от фиолетового до фиолетово-красного, 3 – розовое. Формальдегид р-р дает подобные же реакции, но при этом получается несколько интенсивнее фиолетовую окраску. 1 мл 4-го дес. разв. при нагревании с 0,25 г молочного сахара или 0,5 мл р-ра формальдегида дает красную окраску до сине-фиолетового. 1 мл 5-го или 5 мл 6-го дес. разв., выпарены в маленьком тигле, дают синий остаток, окраска которого при осторожном прокаливании переходит в розовый. Этот синий остаток в большинстве случаев оказывается очень слабо окрашенным.
Количественное определение. Количественное определение производится колориметрически (добавление толуидина – 0,1 реактива в 100 мл 10% соляной кислоты), лучше всего совершенно колориметрически в ограниченной спектральной области (например, фотометр Пульфриха), оно возможно только в 6-го дес.разведения.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Хранение. Исходный материал, первый, второй и третий дес. разведения осторожно, защищать от света.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 6. 12.
BARIUM CHLORATUM – Бариум ХЛОРАТУМ (хлорида бария)
Исходное вещество. Хлорид бария, BaCl2 • 2Н2О, мол. вес 244,35.
Изготовление. На химических фабриках.
Описание исходного в-ва. Хлорид бария должен соответствовать требованиям, установленным в ГФ, издательство 9, с. 783.
Приготовление лекарств. форм. Растирание по § 7 и р-р по § 5а.
Характеристика лекарств. форм. Если около 1 г с 1 по третьему дес. растираний Озол, остаток растворить в воде, содержащей азотную кислоту, и этот профильтрованный раствор или 5 мл с 1 по 4 дес. разв., которые подкисляют двумя каплями азотной кислоты, смешать с раствором нитрата серебра, то получится белый осадок, исчезающий от увеличения нашатырного спирта. Зола от 1 г с 1 по 3 дес. растирание, растворенная в воде, содержит хлористоводородную кислоту, и отфильтрованная, дает от добавления разбавленной серной кислоты белое помутнение (нерастворимое в хлористоводородной кислоте). То же самое происходит, если разбавленную серную кислоту добавить до 5 мл с 1 по четвёртым жидк. дес. разведений, смешанных с двумя каплями соляной кислоты.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Хранение: Исходный материал, 1-2 и 3 дес. разведения с осторожностью по списку “Б”.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3. 6. 12.
BARIUM IODATUM – Бариум ИОДАТУМ
Исходное вещество. Йодид бария, Ваj2 • 2Н2O, мол. вес 427,24.
Получение исходного в-ва. В смесь 1 ст ч. красного фосфора с 40 в ч. воды вносят постепенно 20 в ч. йода. Бесцветную жидкость вышла, фильтруют через асбест, насыщают углекислым барием, слегка подщелачивают бариевой водой и выпаривают отфильтрованный раствор для кристаллизации.
Описание исходного в-ва. Бесцветные расплывчатые призмы, легко растворимые в воде и в спирту. В их водное р-ре разбавленная серная кислота образует белый осадок, нерастворимый в соляной кислоте. Если водный р-р йодистой бария смешать с хлорной водой и взболтать с хлороформом, то он становится фиолетовым.
Раствор 2 г йодида бария в 20 в ч. воды не должен изменяться при воздействии на него сероводородной воды, а при достаточном добавлении разбавленной серной кислоты должен давать фильтрат, который не оставляет остатка после испарения и прокаливания.
Приготовление лекарств. форм. Растирание по § 7. Благодаря своей способности расплываться лишь со 2-го дес. разведения, так же как и раствор по § 6а с 45%-ным спиртом. 1-3 дес. разведения должны отпускаться в флаконах с притертым пробками.
Характеристика лекарств. форм. Если 2-3 г 2-го и 3-го дес. растирание взболтать со спиртом и смешать эту профильтрованную жидкость или 5 мл с 1 по 4-х жидких дес. разведений с двумя каплями азотной кислоты, то добавлен к ним раствор нитрата серебра дает желтый хлопьевидный осадок (нерастворимый в нашатырном спирте), а разбавленная серная кислота дает беловатое помутнение (нерастворимое в хлористоводородной кислоте).
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Хранение. Исходный материал, 1, 2 и 3 дес. разведения хранить с осторожностью.
Отпускают. Только в жидкой форме или в виде растирания.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 6.12
ZINCUM VALERIANICUM – ЦИНКУМ ВАЛЕРИАНИКУМ
Исходное вещество. Цинквалерианат, Zn (С5Н9О2) 2 • 2Н2О, мол. вес. 303,55.
Изготовление. На химических фабриках.
Описание исходного в-ва. Белая, блестящая, покрыта жиром и имеет запах валерианы кристаллическая чешуя, которая растворяется с кислой реакцией в 90 в ч. воды и 40 в ч. винного спирта, Р-р соли в жидком нашатыре (1:100) не должен мутнеть ни от р-ра хлорида кальция, ни от раствора фосфата натрия, с сероводородной водой дает чисто-белый осадок.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания по § 7 и для раствора по § 6б с 90 ° винным спиртом. 3 дес. разв. готовится с 90 °, 4 – с 90 °, 5 и 6 – с 60 °, а высшие разведения с 45 ° винным спиртом.
Характеристика лекарств. форм. При растворении 1 г с 1 до 4 дес. Растирать. в воде с несколькими каплями хлористводородной кислоты появляется при добавлении р-ра ферроцианата калия выразительная белая муть. С 1 по 5 дес. Растирать. имеют хорошо заметный запах валериановой кислоты.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/100.
Хранение. Исходное вещество 1, 2 и 3 дес. разведения с осторожностью, в помещении для пахучих в-в, по списку “Б”.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3х. 3х. 6.
KALIUM BICHROMICUM – калиум бихромикум
Исходное вещество. Двухромовокислого калий К2Сr2О7. Мол. вес. 294,22.
Изготовление. На химических заводах.
Приготовление лекарств. форм. Растирание по § 7 и растворения по § 5а. Третий и четвёртому дес. разведения готовят с водой, а большие разведения – с 45 ° спиртом.
Характеристика лекарств. форм. С 1 по третьему дес. Растирать. и с 2 по четвёртых дес. разв. окрашенные в красно-желтый до светло-желтого цвет. При растирании окраски меняется в зависимости от распределения исходного вещества. До 2 мл с 2 по пятому дес. разв. добавляют 2 капли р-ра ацетата свинца и получают желтый осадок или желтый раствор, при добавлении к 2 мл с 2-го и пятый з. разведения 2 капель нитрата серебра появляется темно-красная до бледно-желтой окраски. При испарении 5 мл 6-го дес. разв. и добавление после охлаждения 2 капель р-ра нитрата серебра получают коричневато-желтую до коричневой окраски. Окраска исчезает после добавления нашатырного спирта и кислоты, но не уксусной. Если примерно 1 г с 1 по четвёртому дес. Растирать. смачивают 1-2 каплями р-ра нитрата серебра, то получают кроваво-красную окраску до розового. При озолении 2 г 5 и 6-го дес. Растирать. получают после добавления 1-2 капель р-ра нитрата серебра к охлажденному осадка интенсивную красно-коричневую до светло-коричневой окраски.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/100.
Хранение. Исходное-во, 1, 2 и 3 дес. разведения с осторожностью, по списку “Б”.
Разведение мер. 3х. 3.6.
Стандарт. 3х. 3. 6.
KALIUM CARBONICUM – калиум карбоникум
Основное вещество. Углекислый калий К2СО3, мол. вес 138,20.
Изготовление. На химических заводах.
Описание основного производства. Карбонат калия должен отвечать требованиям ГФ, издательство 9, с. 268.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7. Со 2-го з. разведения готовить согласно § 5а.
Характеристика лекарственных форм. 2 г с 1 по третьему дес. разв. при добавлении баритовой воды дает осадок или помутнение. Доказательство наличия калия – то же, как при определении хлорида калия.
Количественное определение. 1 г 2-го дес. растирание растворяют в 25 мл воды или 10 г 3-го дес. развед. разбавляют в 25 мл воды. Для нейтрализации этих р-ра добавляют менее 1,37 мл 0,1 н. р-ра соляной кислоты (1 мл 0,1 н. р-ра соответствует 0,00691 карбоната калия. Индикатор метилоранж).
Содержание лекарств. в-ва. В растворе 1/10.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3.6.
KALIUM JODATUM – калиум ИОДАТУМ
Исходное вещество. Йодид калия KJ, мол. вес 166,02.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Йодид калия должен соответствовать ГФ 9 изд, стр.. 270.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7 и в р-ре в соответствии § 6а с 45 ° спиртом.
Характеристика лекарств. форм. 1-5 мл с 1 по 5 дес. разв. или спиртовые извлечения из 1-5 г с 1 по 4 дес. Растирать. испаряют на водяной бане; осадок смешивают с 1 мл воды, с небольшим количеством р-ра крахмала, разбавленного р-ра нитрата калия и разбавленной серной кислоты. При этом немедленно появляется темно-синее окрашивание. 1 мл с 1 по пятому дес. разв. наносят каплями на предметное стекло, до последней капли добавляется небольшое количество хлорида платины, после чего образуются желтые, отчетливо видимые под микроскопом октаэдры.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Разведение мер. 2х, 3х и выше.
Стандарт. 3х.3.6.
KALIUM PHOSPHORICUM – калиум фосфорикум
Исходное вещество. Фосфат калия КН2РО4, мол. вес 136,16.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Бесцветные призматические кристаллы, легко растворимые в воде. Водный раствор (1:20) в смеси с виннокаменной кислотой дает белый кристаллический осадок. Р-р азотнокислого серебра дает желтый осадок, легко растворимый в азотной кислоте и нашатырном спирте, а смесь с магнезией дает белый кристаллический осадок, растворимый в всех кислотах.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания согласно § 7 (из-за расплываемосты необходимо принимать только 2 дес. Разведения), для растворов соответственно § 5а.
Характеристика лекарств. форм. 1 г 2 и 3-го дес. Растирать., растворенный в 4 мл воды, или 5 мл с 1 по пятый дес. развед. испаряют на водяной бане и освобождают от спирта. Затем подогревают с р-ром молибдата аммония и получают при этом желтый осадок или желтую окраску, еще видимое в 5 дес. Растирать.Доказательством наличия калия служит окраски пламени (как в хлорида калия).
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Разведение, употребляемый. 3х, 3 и выше.
Стандарт. 3.6.
KALIUM SULFURICUM – калиум сульфурикум
Исходное вещество. Сульфат калия K2SO4. Мол. вес 174,27.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Сульфат калия должен отвечать требованиям ГФ, издательство 8.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7 и для раствора соответственно § 5а.
Характеристика лекарств. форм. Если 1 г с 1 по третьему дес. Растирать. растворить в 5 мл воды или взять 5 мл с 1 по четвёртое дес. разв. и подкислить небольшим количеством соляной кислоты, то после добавления р-ра нитрата бария появляется белая муть. Доказательством наличия калия служит, как и для хлорида калия, такое же окраски пламени.
Содержание лекарств. в-ва в р-р. 1/10.
Разведение мер. 3х.3.
Стандарт. 3.6.
KREOSOTUM – креозот
Выходная растение. Fagus sylvatica L. – Бук лесной.
Сэм. Fagaceae – Буковые.
Распространение. Растет по горным лесах Европы, в СССР в Крыму, Зап. Украина и Молдавии.
Прим. вещество. Креозот – продукт дистилляции дегтя, полученного сухой перегонкой из древесины.
Описание экз. в-ва. Очищенный креозот состоит главным образом из гваякола С6Н4 (ОСН3) (ОН) и креозол С6Н3 (СН3) (ОСН3) (ОН). Креозот должен отвечать требованиям ГФ 8 издательство
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 8, для р-ра в соответствии § 6а с 90 ° спиртом.
Характеристика лекарств. форм. 5 мл 1 и 2 дес. разв. дают с небольшим количеством раствора хлорида железа выразительное синее в зеленой окраски. С 1 по 4 дес. разделения обладают специфическим запахом креозота.
Содержание лекарств. в-ва в настойке. 1/10.
Хранение. Основное вещество и 1, 2, 3 – дес. разведения с осторожностью в помещении для пахучих веществ, по списку “Б”.
Применять. Только в жидком виде или в виде растирания.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3.6.
LITHIUM CARBONICUM – литиум карбоникум
Исходное вещество. Углекислый литий Li2СО3, мол. вес. 73,88.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Углекислый литий должен отвечать требованиям ГФ, издательство 9, с. 281.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7. Для р-ра в соответствии § 5а.
Характеристика лекарств. форм. Если небольшое количество с 1 по 4 дес. Растирать. или со 2 по 4 дес. разв. на платиновой петли поместить в бесцветное пламя горелки, то оно приобретет карминно-красную окраску.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре 1/100.
Разведение мер. 2х.3х.3.
Стандарт. 3х.3.6
MAGNESIUM CHLORATUM – магнезиум ХЛОРАТУМ
Исходное вещество. Кристаллический хлорид магния MgCl2 • 6H2O, мол. вес 203,34.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Белые кристаллы, легко растворимые в воде и такие, расплывающиеся. Водный р-р при замещении р-ром азотнокислого серебра дает белый сыровидный осадок в нашатырном спирте. Водный р-р хлорида магния дает с р-ром фосфата натрия после замещения р-ром хлорида аммония и нашатырным спиртом белый осадок. Он приобретает после замещения р-ром синеродистого калия голубой цвет, а после замещения р-ром хлорида бария образует муть.
Приготовление лекарственных форм. Для растирания соответствии § 7, причем вследствие его расплываемосты готовят только 2 дес. разведения, для растирания же согласно § 6а в 45 ° спирте.
Характеристика лекарств. форм. 5 мл с 1 по 4 дес. разв. или 1 г 2 или 3 дес. Растирать. растворенный в абсолютном спирте освобождают при подогревании на водяной бане от спирта и к остатку добавляют 1 мл воды. Этот р-р при добавлении 5 капель р-ра хлорида аммония и насыщенного нашатырным спиртом р-ра фосфата натрия дает белый кристаллический осадок. Если 5 мл с 1 по 4 дес. разв. или спиртовый раствор 1 г 2 и 3 дес. Растирать. освободить от спирта, а к осадку добавить немного воды и азотной кислоты, то вследствие образования р-ра нитрата серебра возникает ясно видимый белый осадок, который исчезает при добавлении нашатырного спирта.
Содержание лекарств. в-ва в растворе. 1/10.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3.6
MAGNESIUM SULFURICUM – магнезиум сульфурикум
Исходное вещество. Высушенная сернокислая магнезия MgSO4.
Изготовление. Кристаллическая сернокислая магнезия испаряется на водяной бане в фарфоровой посуде до тех пор, пока из 100 в ч. не будет потеряно 35-37 в ч.
Описание основного производства. Сернокислая магнезия (высушенная) должна соответствовать требованиям ГФ, издательство 9, с. 287.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7, а для раствора соответственно § 5а.
Характеристика лекарственных форм. 5 см с 1 по 4 дес. разведения или растворенный в 5 мл воды 1 г с 1 по 4 дес. Растирать. подкисленные небольшим количеством соляной кислоты, дают при добавлении раствора нитрата бария белый осадок. Если до 5 мл с 1 по 4 дес. развед. или раствора в 5 мл воды 1 г с 1 по 3 дес. Растирать. добавить 1 мл раствора хлорида аммония и раствора фосфата натрия, а затем большое количество нашатырного спирта, то появляется белый кристаллический осадок.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 6.
MEPHITIS – МЕФИТИС
Выходная животное: Mephitis mephitis Schreb. – Скунс.
Сэм. Mustelidae – Кунья. Отряд Carnivora – Хищные. Класс Mammalia – Млекопитающие.
Распространение. Обитает в прериях, лесостепи и по опушкам лесов Сев. Америки от Гудзонова залива до Калифорнии. В СССР разводят на зверофермах, начата акклиматизация в естественных условиях в Воронежской области, на Украине, Азербайджане и др.. районах.
Прим. продукт. Выделение околоанальных желез.
Описание экз. продукта. Желтая, похожая на масло жидкость с противным и очень запахом, долго держится.
Приготовление лекарств. форм. Сок, собранный из желез животных, для р-ра в соответствии § 6в с 90 ° спиртом. 3 дес. разведения готовят разбавлением с 90 ° спиртом, 4-5 дес. разведения с 60 °, а большие разведения с 45 ° спиртом.
Характеристика лекарств. форм. Раствор винно-желтого цвета, со своеобразным резким запахом и неприятным вкусом. 3 дес. разведения в слое толщиной в 1 см окрашены в слабо-желтоватый цвет. 3 и 4 дес. разведения имеют характерный запах скунса.
Данные капил. анализа р-ра. Высота подъема – 5 см при 60% отн. вл., 20 ° С. 1 см – светло-коричневая зона, малопрозрачная, 3 см – бледная светло-коричневая малопрозрачная зона; основание – бесцветное.
Люминесценция: голубая, в верхней части зеленые полосы, светящиеся под ними широкая зеленовато-желтая или коричневато-желтая зона.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/100.
Хранение. 2-3 дес. разведения в помещении для пахучих веществ.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3х. 3.
MERCURIUS CYANATUS – Меркуриус ЦИАНАТУС
Исходное вещество. Цианистая ртуть Hg (CN) 2. Мол. вес 252,6.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Цианистая ртуть должна отвечать требованиям ГФ, издательство 9, с. 253.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7 и для р-ра в соответствии § 6в с 45 ° спиртом.
Характеристика лекарств. форм. 1 мл с 1 по 4 дес. разв. или 1 г с 1 по 4 дес. Растирать. дают с 1 мл фосфорноватистой кислоты черно-серое до серо-белого или светло-серо-коричневую окраску. 5 мл 5 дес. разв. с несколькими каплями нашатырного спирта выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка, добавляют к нему 1-3 капли фосфорноватистой кислоты и получают легкое коричневую окраску. 0,5-1 мл с 1 по 4, или 5 мл 5 и 6 дес. разв., или спиртовый раствор 0,5-1 г с 1 по 4, или 5 г 5 дес. Растирать. смешивают с несколькими каплями нашатырного спирта (осадок черный в черно-зеленого) и выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка. Затем добавляют 1-2 капли разведенной азотной кислоты и осторожны столько же капель 0,1%-ра хлорида железа до появления красной окраски.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/100.
Хранение. Исходное-во, 1-2-3 дес. развед. с особой осторожностью, по списку “А”.
Разведение мер. 3 и выше.
Стандарт. 3.6.
MERCURIUS CORROSIVUS – Меркуриус коррозивус
HYDRARGRUM BICHLORATUM, SUBLIMAT
Исходное вещество. Двухлористого ртуть, сулема. HgCl2, молекулярный вес 271,5.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Двухлористого ртуть должна отвечать требованиям ГФ, издательство 9, с. 254.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7 и для р-ра в соответствии § 6а 90 ° винном спирте.
Характеристика лекарств. форм. Несколько мл с 1 по 4 дес. разв. или 1 г с 1 по 4 дес. Растирать., смешанные с 1 мл фосфорноватистой кислоты, дают следующие окраски: 1 дес. разведения из белого и коричнево-черного цвета скоро превращается в темные серо-черные грубые хлопья, при подогреве быстро сереет 2 дес. разведения дает такие же, только тонкие, хлопья, 3 дес. разведения дает от белого и светло-коричневого до голубовато-серого мутный р-р, при подогреве принимает светло-серую окраску. 4 дес. разведения из белого быстро превращается в прозрачный желто-коричневый р-р, при подогреве в светло-серый. 1 дес.Растирать. коричнево-черного цвета быстро переходящий в густой серо-черный цвет 2 дес. Растирать. коричневого цвета скоро становится серо-черным. 3 дес.Растирать. светлого серо-коричневого цвета постепенно сереет. 4 дес. Растирать. слабо-коричневые. Если испарять 5 мл 5 дес. разв. на водяной бане с несколькими каплями нашатырного спирта, то после добавления досуха 1-3 капель фосфорноватистой кислоты появляется легкое коричневую окраску. 1 мл с 1 по 4 дес. развед.или эфирно-алкогольное извлечения 1-2 г с 1 по 3 дес. Растирать. дают при добавлении небольшого количества раствора нитрата серебра желто-белый осадок или белую муть, легко растворимые в нашатырном спирте или разведенной азотной кислоте.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Хранение. Исходное-во, 1-2-3 дес. развед. с особой осторожностью, по списку “А”.
Разведение мер. 3 и выше.
Стандарт. 3,6.
NAJA – ная
Выходная животное. Naja naja L. – Очковая змея, кобра.
Сэм. Elapidae – Ядовитые ужи (Аспид). Отряд Ophidia (Serpentes) – Змеи. Класс Reptilia – Пресмыкающиеся.
Распространение. В СССР встречается в Юж. Туркмении, Узбекистане, юго-зап. Таджикистане, живет также в Юж. Азии.
Прим. продукт. Яд, выделяемый ядовитыми железами.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 8, для 2 дес. Растирать., как и для раствора, соответственно § 5в с глицерином. 3-6 дес. разв.готовятся на глицерине, дальнейшие разведения на 45 ° спирте.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/100.
Хранение. 2 и 3 дес. разв. с особой осторожностью, по списку “А”.
Разведение мер. 6. 12.
Стандарт. 6. 12.
NAPHTHALINUM – НАФТАЛИНУМ
Исходное вещество. Нафталин C10H8, мол. вес 128,1.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Нафталин должен отвечать требованиям ГФ, издательство 8, с. 587.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7, для раствора соответственно § 6в 90 ° спирте.
Характеристика лекарств. форм. Низкие разведения вплоть до 3 дес. разведения имеют характерный запах нафталина.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/100.
Хранение. Исходное вещество, 1-2 и 3 дес. разведения в помещении для пахучих веществ.
Применяется. Только в жидком виде или в виде растирания.
Разведение мер. 3,6.
Стандарт. 3,6.
NATRIUM CARBONICUM – натриум карбоникум
Исходное вещество. Высушенный углекислый натрий Na2CO3.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Высушенный углекислый натрий должен соответствовать требованиям ГФ, издательство 9, с. 798.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7 и для раствора соответственно § 5а.
Характеристика лекарств. форм. Если до 1 г 1 или 2 дес. Растирать. или до 5 мл с 1 до 3 дес. разв. добавить соляной кислоты, то происходит газообразование, которое можно узнать по помутнению известковой или баритовой воды в висячей капли на предметном стекле. Доказательством присутствия натрия с 1 по 6 дес.разведения служит способ, описанный для бромида натрия.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3.6.
NATRIUM PHOSPHORICUM – натриум фосфорикум
Исходное вещество. Двухосновный фосфат натрия Na2НРO4 • 12Н2О; мол. вес. 358,24.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Фосфат натрия должен соответствовать требованиям ГФ, издательство 9, с. 312.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7 и в растворе соответственно § 5а.
Характеристика лекарств. форм. 5 мл с 1 по 5 дес. разв. выпаривают на водяной бане, остаток помещают на предметное стекло и растворяют в одной капле воды. При добавлении магнезии и нашатырного спирта тут же образуется осадок. Под микроскопом можно узнать характерные кристаллы аммоний магнезии фосфата. Платиновый провод на пламени с 1 по 3 дес. разведенными дает яркое желтое окрашивание. Наличие натрия в 1 по 6 дес. разв. определяется так же, как и при определении натрия в бромиде натрия.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3х. 3.
NATRIUM SULFURICUM – ННТРИУМ сульфурикум (глауберовой СОЛЬ)
Исходное вещество. Высушенный сернокислый сульфат натрия Na2SO4.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Высушенный сульфат натрия должен соответствовать требованиям ГФ, издательство 9, с. 317.
Приготовление лекарств. форм. Для растирания соответствии § 7. Для раствора соответственно § 5а.
Характеристика лекарств. форм. Если выпарить на водяной бане 5 мл с 1 по 4 дес. разв., растворить остаток в небольшом количестве воды или взять 1 г дес.растирание и растворить в 5 мл воды и до сих р-рам добавить раствор нитрата бария, то появляется белая муть, которая не исчезает при добавлении соляной кислоты. Наличие натрия в 1 по 6 дес. разв. определяется так же, как и определение натрия в бромиде натрия.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3х. 3.6.
OLEUM TEREBENTHINAE – ОЛЕУМ ТЕРЕБЕНТИНЕ
Исходное вещество. Скипидар, получаемый перегонкой смолы различных хвойных деревьев.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Скипидар должен отвечать требованиям ГФ, издательство 9, с. 343.
Приготовление лекарств. форм. Для р-ра в соответствии § 6а с 90 ° спиртом, 2 и 3 дес. разведение готовится с 90 ° спиртом, 4 дес. разведения – с 60 ° спиртом, дальнейшие разведения – с 45 ° спиртом.
Характеристика лекарств. форм. С 1 по 3 дес. разведения имеют характерный запах скипидара. Если эти р-ры сильно разбавить водой, то появляется молокообразной помутнение.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Выпускается. В жидком виде или в виде растирания.
Хранение. В шкафу для пахучих веществ.
Разведение мер. 3х и выше.
Стандарт. 3.6.
PETROLEUM – ПЕТРОЛЕУМ
Исходное вещество. Нефть. Состоит главным образом из углеводородов метанового ряда, вместе с ними из ароматических ароматических углеводородов (водородосодержащих) и небольшого количества кислых горных смол и других составных частей, гидрированные. 1 часть этого вещества фильтруют через делительную воронку с двойным количеством 90 ° спирта и получившуюся жидкость после фильтрования, оставляют отстояться до освещения, после чего остается чистый керосин.
Описание исходного в-ва. Керосин – светло-желтая, почти белая жидкость с красивой голубой флюоросценцией и своеобразным запахом. В воде нерастворим, растворяется в 90 ° спирте до 1-1,5%. легко растворим в эфире, серной кислоте и хлороформе. Уд. вес. 0,75-0,85. Начинает кипеть при 90 ° С. При подогреве на водяной бане остается совсем маленький остаток.
Приготовление лекарств. форм. Для раствора соответственно § 6в с 90 ° спиртом, 3 дес. разведение готовится с 90 ° спиртом, 4 дес. разведения с 60 ° спиртом, большие разведения – с 45 ° спиртом.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/100.
Хранение. Основное-во и 2 дес. разведения в помещении для пахучих веществ.
Выпускают. Только в жидком виде.
Разведение мер. 3х, 3.6.
Стандарт. 3.6.
PILOCARPINUM – ПИЛОКАРПИНУМ
Исходное вещество. Гидрохлорид пилокарпина C11H16N2O2 • HCl. Мол. вес. 244,6.
Изготовление. На химических заводах.
Описание исходного в-ва. Пилокарпина гидрохлорид должен соответствовать требованиям, ГФ 9, предъявляемым издательство, с. 375.
Приготовление лекарств. форм. Растирание по § 7 и раствор по § 5а.
Характеристика лекарств. форм. Если 1 г с 1 по 4 дес. Растирать. взболтать с абсолютным спиртом, этот р-р или 5 мл с 1 по 4 дес. разв. испарением освободить от спирта и осадок растворить в небольшом количестве воды, то после подкисления несколькими каплями азотной кислоты и добавления р-ра нитрата серебра появляется белое помутнение, исчезающее при добавлении нашатырного спирта. Если 1-2 г 1 или 2 дес. Растирать. взболтать с абсолютным спиртом и этот р-р или 10 мл с 1 по 4 дес. разв. выпарить на водяной бане, остаток растворить в 5 мл воды и этот раствор смешать с 1 каплей разбавленной серной кислоты, 1 мл 0,1% р-ра перекиси водорода, 1 мл бензола и 1 каплей р-ра дихромата калия и энергично встряхивать, то бензол при осаждении принимает выразительное сине-фиолетовую окраску.
Содержание лекарств. в-ва в р-ре. 1/10.
Хранение. Исходное вещество, 1, 2 и 3 дес. разведения с осторожностью, по списку “А”.
Разведение мер. 3х и выше.