ЗАНЯТИЕ № 15

ЗАНЯТИЕ № 15

Тема: Технология гомеопатических масел и оподельдок. Подбор вспомогательных веществ. Контроль качества и оформление к отпуску.

Масла (Olea) гомеопатические назначаются только для наружного применения в виде 10%-ных растворов лекарственных средств в оливковом (прованском), миндальном, подсолнечном, вазелиновом и других маслах. Готовят их по общим правилам, растворяя лекарственные вещества в масле или чаще – путем смешивания определенного количества настойки XI с маслом (см. схему 19) при энергичном встряхивании.

Однако для ряда масел концентрация исходного настойки отличается от стандартной (0,5%, 1%, 3%).

Чаще прописывают следующие масла:

–            oleum Apis 3%;

–            oleum Aconitum 5%;

–            oleum Bryoniae 10%;

–            oleum Hamamelis 10%;

–            oleum Calendulae 10%;

–            oleum Cantharis 3%;

–            oleum Camphorae 10%;

–            oleum Ledum 10%;

–            oleum Paeoniae 10%;

–            oleum Chamomillae 10%;

–            oleum Spongiae 5%;

–            oleum Thujae 10%;

–            oleum Chloretonum 0,5%;

–            oleum Cyclamen 1%;

–            oleum Cimicifugae 10%.

Контроль качества масел проводят по общим показателям (однородность, соответствие цвета и запаха, отсутствие механических включений).

Пример: Oleum Sophorae 30,0

Для смазывания обожженной поверхности.

Концентрация масла не указана, поэтому готовят его 10%-ным. Фармацевт отвешивает в тарированный флакон для отпуска 27,0 г подсолнечного масла, затем осторожно отвешивает сюда 3,0 г настойки софоры XI и тщательно взбалтываемые флакон, закрыв его пробкой. Проводят контроль качества препарата по указанным ранее показателями и оформляют номером рецепта, порядковым номером, дополнительной этикеткой «Перед употреблением взбалтывать» и основной этикеткой «Внешнее», на которой указывают номер аптеки, массу препарата, способ употребления, дату и подпись того, что приготовил.

                 ППК

Дата                          № рецепта

Olei Helianthi                       27,0

Tincturae Sophorae XI 3,0

                                   m = 30,0

Приготовил:              (Подпись)

Проверил:                  (Подпись)

Кроме указанных методов, гомеопатические масла можно получать путем экстракции растительными маслами различных лекарственных веществ из растительных материалов при нагревании аналогично маслам, применяемым в аллопатии. Так, например, профессор Г. К. Алиев предложил препарат для заживления ран из листьев мяты. Измельченные листья мяты (20,0 г) заливает 95%-ным спиртом в зеркальной поверхности и оставляют в закрытом сосуде 5 дней, часто перемешивая. Потом вытащил фильтруют, добавляют 100,0 г персикового или подсолнечного масла и нагревают на водяной бане до испарения спирта, после чего фильтруют через сухой фильтр. Данным методом мацерации при нагревании получают также масляные извлечения из измельченной хвои ели сибирской и белой, чеснока, травы шалфея клейкой и мускатного. Как экстрагент используется касторовое масло и 95%-ный спирт в соотношении 5:1.

Линименты (Linimenta) – жидкие оподельдок (Opodeldoc), или студневидные линименты, является студневидные растворы мыло в спирте, которое при температуре тела превращается в жидкость.

В состав оподельдоков входят камфора, нашатырный спирт (раствор аммиака), этиловый и мыльный спирты, эфирные масла и другие вещества. Если для приготовления оподельдоков используются растворители и высшие жирные кислоты с большой молекулярной массой, то процесс желатинирование смеси происходит быстрее, поэтому для приготовления оподельдоков используют мыло с большим содержанием солей натрия пальмитиновой и стеариновой кислот.

Оподельдок готовят смешиванием 2 частей мыльного спирта, 1 части воды и 1 части 96%-ного этилового спирта. Приготовленный таким образом оподельдок смешивают с различными тинктурами в соответствующем соотношении (3, 5 и 10%). Концентрации оподельдоков соответствуют маслам (см. схему 20) и составляют для сильнодействующих средств 3 или 5%, для несильнодействуюших – 10%.

Довольно часто прописывают следующие наименования:

–            opodeldoc Bryoniae 10%;

–            opodeldoc Calendulae 10%;

–            opodeldoc Thujae 10%;

–            opodeldoc Ledum 10%;

–            opodeldoc Rhus 5%;

–            opodeldoc Hypericum 10%;

–            opodeldoc Arnicae 10%;

–            opodeldoc Rutae 10% и др..

Состав мыльного спирта сложного Spiritus saponis compositus:

–            мыла зеленого – 20 частей;

–            воды очищенной – 2 части;

–            спирта лавандового – 3 части;

–            спирта этилового – 8 частей.

Состав спирта лавандового Spiritus Lavandulae:

–            масла лавандового – 1 часть;

–            спирта этилового 90% – 25 частей;

–            спирта этилового 70% – 74 части.

Контроль качества оподельдоков проводят аналогично маслам (однородность, соответствие цвета и запаха, отсутствие механических включений).

На этикетке обязательно указывают название лекарственного средства, входящего в состав линимента, и его концентрацию.

Пример: Opod. Bryoniae 10% 20,0

Втирать в суставы при подагрических болях.

В тарированный флакон для отпуска отвешивают 18,0 г приготовленной основы оподельдок (см. схему 20), добавляют сюда же 2,0 г настойки брионии XI, закупорювают и тщательно взбалтывают. Затем проверяют качество приготовленного препарата и оформляют к отпуску номером рецепта, порядковым номером, дополнительными этикетками «Хранить в прохладном месте», «Перед употреблением взбалтывать» и основной этикеткой «Внешнее» с указанием обязательных реквизитов.

                 ППК

Дата                             № рецепта

Opodeldok                              18,0

Tincturae Bryoniae XI 2,0

                                             m = 20,0

Приготовил:               (Подпись)

Проверил:                   (Подпись)

 

Фармакопея В.Швабе

Оподельдок жидкие

Жидкий оподельдок собой лекарственную форму, что представляет из себя спиртной линимент.

Оподельдок приготовляется смешиванием 2-х частей мыльного спирта, 1 части воды и 1 части 96 ° винного спирта. Приготовленный таким образом оподельдок смешивается с различными тинктурами в соответствующем соотношении 3%, 5% и 10%. Концентрации соответствуют мазям и маслам.

На сигнатуре обозначается “оподельдок” и название лекарства, с которыми он смешан. Например, “оподельдок Брионии” и так далее.

 

Общие правила приготовления линиментов. Оформление к отпуску.

Линименты готовят по общим правилам приготовления жидких лекарственных форм.

Гомогенные линименты и часть линиментов-эмульсий готовят обычно непосредственно в сухой стакане для отпуска. При этом нужно помнить, что густые и вязкие жидкости (жирные масла, деготь, метилсалицилат и другие), а также жидкости, которые отличаются по плотности от воды (эфир, хлороформ) отпускаются по массе. Вода, спирт, водные и спиртовые растворы-отмеривают по объему.

При изготовлении линиментов растворов сначала во флакон вносят сухие вещества, флакон старовують, отвешивают растворитель (или отмеряют). Все пахучие жидкости добавляют в последнюю очередь. При одновременном выписке в рецепте веществ, которые образуют эвтектику (ментол, камфора, фенилсалицилат, другие) – их растворяют отдельно – сначала одно вещество, затем растворитель и в него вносятся другое вещество

Растворимые лекарственные вещества вводят в состав линиментов соответствии с их растворимостью в прописанных компонентах: растворяются   в том растворителе, в котором они лучше растворимы, а затем смешивают с другим ингредиентам.

Нерастворимые в прописанных жидкостях лекарственные вещества измельчают жидкими компонентами. Так как   дисперсионная среда в линиментах густое, вязкое, в состав суспензионных линиментов не вводит поверхностно вещества, если они не прописаны врачом. Стабильность суспензии достигается за счет высокой вязкости среды.

Эмульсионные линименты готовят с использованием эмульгаторов по общим правилам приготовления эмульсий.

Гетерогенные линименты оформляют дополнительной этикеткой “Перед применением взбалтывать”

Контроль качества   линиментов осуществляется по отклонению в массе, а также по органолептическим показателям: однородностью, отсутствием посторонних включений, цвета, запаха.

3.Технология гомогенных линиментов.

Линименты-растворы включают несколько взаеморозчинних веществ. Это прозрачные смеси жирных масел с эфирными маслами, хлороформом, метилсалицилатом, эфиром, скипидаром. Могут входить в их состав и разнообразные твердые вещества, растворимые в прописанных жидкостях: камфора, ментол, анестезин и др..

Примером линимента – раствора может быть втирания скипидарные сложное:

Rp.: Chloroformii 10,0

Olei   Helianthi

Olei Terebinthinae aa 20,0

Misce. Da.Signa. Втирать в больной сустав

Данный лекарственный препарат линимент-раствор, в состав которого входит вещество сильнодействующее, светочувствительная-хлороформ и пахучая – скипидар.

Все три жидкие компоненты взаимно растворимые друг в друге. Скипидар включен в список пахучих веществ. Хлороформ хотя   и представляет собой летучую жидкость с характерным запахом, в список пахучих не относятся. Поэтому в последнюю очередь надо отвешивать скипидар.

Технология

В сухую старовану стакан для отпуска оранжевого стекла отвешивают 20,0 масла подсолнечного, потом не снимая с весов 10,0 хлороформа и в последнюю очередь 20,0 скипидара. Закупоривают, взбалтывают до однородности. Оформляют к отпуску: № рецепта, этикетки “Внешнее”, “Хранить в темном прохладном городе”.

Флакон спаривают на технических весах

Отвешивание масла

Отвешивание хлороформа

Отвешивание пахучей жидкости в последнюю очередь

П.П.К. (л.б.)

Дата                               № 1

Olei Нelianthi 20,0

Chlorobormii 10,0

Olei Terebinthinaе 20,0

М = 50,0

Приготовил:

Проверил:

Как пример можно привести и такой пропись:

Rp.:   Mentholi 2,0

Camphorae 3,0

Olei Helianthi 80,0

Methylii salicylatis 5,0

M. DS Втирать в больной сустав.

Характеристика

Данный лекарственный препарат линимент-раствор в состав которого входят летучие, пахучие вещества – ментол и камфара, которые образуют эвтектическую смесь; пахучий – метилсалицилат, светочувствительная – подсолнечное масло. 
Прописаны сухие вещества (ментол, камфора) хорошо растворимые в подсолнечном масле, но в связи с образованием эвтектической смеси их нужно растворять по очереди.

В сухой флакон для отпуска темного стекла всыпают 2,0 ментола, тарируют и отвешивают 80,0 подсолнечного масла, растворяют. После полного растворения ментола добавляют 3,0 камфоры, растворяют. В последнюю очередь отвешивают 5,0 метилсалицилат. Укупоривают, оформляют к отпуску: № рецепта, этикетки“Внешнее”, “Хранить в прохладном темном месте”.

АНТИДОТЫ В ГОМЕОПАТИИ. НЕСОВМЕСТИМОСТЬ ГОМЕОПАТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ

Гомеопатические антидоты служат частично для руководства в диете, частично для уничтожения последствий злоупотребления различными лекарствами в больших приемах, а также чтобы уменьшить обострения, иногда произведенное верно предназначенными средствами. Универсальным гомеопатическим антидотом является камфора (в аллопатическому виде). 1 капля 20%-ного масляного раствора камфоры добавляется на 1 стакан воды и дается 1/4 воды из этого стакана в случае передозировки при лечении.

Антидоты для некоторых наиболее употребляемых лекарств

Антидоты алкоголя – Nux vomica, Antimonium crudum, Acidum sulfuricum.

Антидот пива (в большом количестве) – Aloe.

Антидоты табака и продуктов индустрии, вызывающих нейро-веге-тативну расстройства, – Ignatia, Sepia, Tabacum.Несумиснисть гомеопатических препаратов

1. Apis и Rhus.

2. Phosphorus и Mercurius.

3. Causticum и Phosphorus.

4. Nux vomica и Zincum.

5. Кислоты и змеиные яды.

6. Лекарства одной ботанической группы.

7. Chamomilla и NUJC vomica, Ignatia, Staphysahria.

8. Camphora несовместима ни с чем, является универсальным Гомипатически антидотом.

9. Aconitum (стеническое действие на нервную систему) и Gelsemium (астенический действие).

10. Pulsatilla (ухудшение венозной системы от тепла) и Sepia (ухуд-шение венозной системы от холода).

Итак, неприемлемо одновременное применение несовместимых препаратов, а также использование их при лечении в один день. В случае, если показаны несовместимые препараты, то необходимо назначать их в разные дни. Важно знать, что гомеопатические препараты при температуре выше 35-36 ° С теряют свои лечебные свойства. Органные и нозодние препараты теряют свои свойства при температуре выше 80 ° С.

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ОСНОВНЫХ (БАЗИСНЫХ) Гомеопатические препараты

Контроль качества основных гомеопатических препаратов можно подразделить на два этапа:

а) контроль физико-химических свойств и технологических параметров;

б) аналитический контроль по действующим веществам.

Жидкие базисные препараты (эссенции, настойки, растворы) контролируют в соответствии с требованиями руководства В. Швабе и ДФ по следующим показателям:

Ø   соответствие запаха и вкуса;

Ø   прозрачность (отсутствие механических включений);

Ø   соответствие цвета, потому что ряд препаратов, особенно приготовленных из свежих растений, при длительном хранении меняют свою окраску (например, часто наблюдается изменение зеленой окраски в коричневую, вызванное в большинстве случаев изменением хлорофилла). Кроме того, может также изменяться интенсивность окраски в различных пробах того же препарата, несмотря на равный содержание лекарственного вещества, что особенно заметно в высоких разведениях. Этот факт необходимо учитывать при оценке приведенных данных об окраске различных веществ.

Ø   Цвет определяют визуально при дневном отраженном свете на матово-белом фоне (белый картон или бумага для письма) в пробирках одинакового стекла диаметром 10 мм.

Ø   капиллярное и капиллярно-люминесцентный анализ:

а) капиллярный анализ эссенций, настоек и жидких разведений проводят по методу Плана: с фильтрувальногои или хроматографической бумаги одного сорта в направлении, перпендикулярном текстуре бумаги, нарезают полоски шириной 2 см и длиной примерно 25 см и подвешивают в цилиндрической стеклянной посуде высотой около 5 см и диаметром около 3 см так, чтобы концы бумажных полосок доставали дна сосуда. В сосуд, если не оговорены другие условия проведения анализа, помещают 5 мл исследуемого раствора. Сосуд ставят в теплое помещение и через 24 ч или до момента, когда вся жидкость будет поглощена, вынимают полоски, просушивают и исследуют при дневном свете или в ультрафиолетовом, излучаемого кварцевой аналитической лампой. При исследовании более высоких разведений вместо широких капиллярных полосок используются полоски шириной не более 2,5 мм.

При описании капиллярной картины пользуются делением на две части.

Верхняя часть состоит из водной зоны часто – зоны в виде выпуклости или эллиптической выемки.

Нижняя часть основном состоит из нескольких зон, окрашенных в разные цвета, и основания.

Контролем служат данные капиллярного анализа эссенций или настоек, приведены для каждого объекта в руководстве В. Швабе;

б) капиллярно-люминесцентный анализ, разработанный Нейгебауэр и Платц, принятый в международной гомеопатической фармакопеи, уточнен и приспособлен для условий аптеки или лаборатории как метод, дающий ясную картину специфичности средства и правильности приготовления лекарств.

При наблюдении люминесценции жидкости, исследуемой методом капиллярного анализа, целесообразным также оказался разделение на две части.

Верхняя часть состоит из узкой самой верхней зоны, затем собственно верхней части и основания верхней части, четко наблюдаемого при люминесценции целого ряда препаратов.

Нижняя часть состоит из выпуклой зоны, или полосы, состоящей из нескольких зон, и основания; полоса может занимать всю нижнюю часть или только выпуклую зону.

Данные капиллярного анализа наблюдают при свете аналитической УФ-лампы обычно после просушки, так как при этом наиболее полно проявляется характерная люминесценция. При наблюдении капиллярных картин в ультрафиолетовом свете, для того чтобы избежать ошибок, необходимо обращать внимание на следующее: как при дневном свете, так и при освещении лампой наблюдения нужно всегда проводить на одинаковом фоне, лучше белом, по возможности не люминесцентном. Кроме того, надо знать, что и от фильтровальной бумаги появляется, как правило, бледно-голубая или сине-фиолетовая люминесценция, а также, что различные вещества, например молочный или тростниковый сахар, имеют часто собственную люминесценцию голубого цвета, также может проявляться при исследовании спиртового экстракта и затруднять определение вещества. Этиловый спирт также слегка голубую люминесценцию. Нужно следить за тем, чтобы в холостых проб с очищенной водой на верхнем конце капиллярных картин всегда появлялась узкая зона, окрашенная в коричневатые цвета. В ультрафиолетовом излучении она светится ярко-синим светом. С целью более точного исследования препарат нужно обработать соответствующими реактивами, после чего можно наблюдать характерные изменения окраски при дневном, а особенно ультрафиолетовом свете. Рекомендуется обильно наносить раствор на все зоны стеклянной палочкой или капельной пипеткой и проводить высушивание при слегка повышенной температуре. В сомнительных случаях рекомендуется проводить холостую пробу на той же полоске бумаги, но выше капиллярной картины.

Если применение реактивов недостаточно для доказательства идентичности, то можно использовать следующий метод (вторая капилляризация): исследуемый фильтровальную бумагу с капиллярной картиной помещают в пробирку, затем наливают (до верхней границы капиллярной картины) соответствующий растворитель, чаще хлороформ (чтобы воспрепятствовать тому, чтобы верхняя часть картины случайно не была бы барьером для растворителя и веществ, которые растворяются в нем). Растворитель растворяет все, содержащиеся в окрашенной области фильтровальной бумаги растворимые вещества и вместе с ними поднимается по бумаге. Затем эти вещества испаряются и откладывают в новой зоне, на верхнем крае пробирки.

Если эта «новая зона» получается слишком слабой, то опыт можно повторить с дополнительной порцией растворителя и, следовательно, повысить интенсивность этой зоны. Если эта зона слишком темная, то можно снова нанести растворитель, расширив тем самым зону и таким образом просвитлившы ее.

Новая более-менее широкая зона имеет часто характерные цвета и при дневном свете, и при ультрафиолетовом освещении. В случае необходимости ее исследования, как и капиллярной картины, можно продолжать различными методами. Растворы проверяют на люминесценцию непосредственно: для этого 1-2 мл помещают в пробирку диаметром около 1,5 см и наблюдают в ультрафиолетовом свете. К раствору добавляют несколько капель соляной кислоты, чтобы исключить, особенно при высоких разведениях, препятствия, которые могут вызываться имеющимся щелочью;

определения плотности жидкостей – проводят с помощью пикнометра или ареометра.

Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки очищенной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 ° С с точностью до 0,1 ° С . При этой температуре уровень воды в пикнометра доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще ​​10 мин, проверяя положение мениска относительно метки. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытанной жидкостью и затем делают те же операции, что и с очищенной водой.

Плотность ρ ₂₀ (г / см ³⁾ вычисляют по формуле:

где:          m     – Масса пустого пикнометра, г;

m ₁    – Масса пикнометра с очищенной водой, м;

m ₂    – Масса пикнометра с испытанной жидкостью, м;

0,99703 – значение плотности воды при 20 ° С (в г / см ³ с учетом плотности воздуха);

0,0012 – значение плотности воздуха при 20 ° С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт. Ст.).

Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,01. Испытанную жидкость помещают в цилиндр при температуре жидкости 20 ° С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает, при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет производят через 3-4 мин после погружения по делениях на шкале ареометра, что соответствует нижнему мениске жидкости (при подсчете глаза должны быть на уровне мениска). В случае определения окрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску.

При точном соблюдении правил приготовления эссенции по описаниям отдельных параграфов плотность основных настоек в среднем равна: по § 1 – 0,944; по § 2 – 0,944; по § 3 – 0,905;

Ø   определения содержания экстрактивных веществ (сухого остатка): выпаривают на водяной бане точно измеренную и точно взвешенную (с учетом плотности) количество жидкости, помещают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку диаметром б-7 см. Затем сушат в течение 30 мин в термостате при 105 ° С.

Взвешивать нужно по возможности быстро, потому что некоторые экстракты очень сильно поглощают влагу и поэтому масса их увеличивается на весах в течение нескольких минут. Также не следует сушить дольше получаса, так как при длительном сушке при 105 ° С масса жиросодержащих сухих остатков снова возрастает.

Содержание экстрактивных веществ X (%) рассчитывают по формуле

где:          m – масса навески препарата до высушивания, г;

              m ₁ – масса сухого остатка после высушивания, г;

Ø   определения содержания жирных растительных   масел: остаток, получаемый при определении содержания экстрактивных веществ, смачивают 1-2 мл воды (иногда с подогревом на водяной бане), а затем растирают до получения однородного порошка с 10,0 г прокаленного гипса. Массу помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и накрывают ватным тампоном. Гильзу помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют в течение 2-3 г слегка кипящим петролейным эфиром. Затем эфир отгоняют, остаток сушат в течение 15 мин в сушильном шкафу при температуре 105 ° С и взвешивают;

Ø   количество обезжиренного сухого остатка определяют путем вычитания количества жирных масел из общего содержания сухого остатка;

Ø   определения содержания нерастворимого в воде осадка в Экстрагированные остатка настоек и эссенций, приготовленных по § 1-3: 25 0 г эссенции выпаривают на водяной бане и непродолжительном времени сушат в сушильном шкафу при температуре 105 ° С. После охлаждения остаток разбавляют водой, растирают и фильтруют через точно взвешенный фильтр и промывают водой. Затем фильтр высушивают и взвешивают.

Содержание нерастворимого осадка вычисляют относительно 100 частей экстрагированного остатка настоек и эссенций;

Ø   определения содержания этилового спирта:

а) по плотности отгона: в круглодонную колбу вместимостью 200-250 мл отмеривают точное количество жидкости (если жидкость содержит от 20 до 50% спирта – 50 мл, от 50% и выше – 25 мл жидкость перед перегонкой разбавляют водой до 75 мл) .

Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленной фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2-3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2-3 г).

Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20 ° С и добавляют воду до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутноватым.

Плотность отгона определяют пикнометра и по алкоголеметричним таблицах находят соответствующий содержание спирта в процентах по объему и массе.

Содержание спирта в препарате X (% по объему) вычисляют по формуле

где:          50 – объем отгона, мл;

а    – Содержание спирта,% по объему;

b    – Объем исследуемого препарата, взятый для отгона, мл.

При содержании в жидкости эфирных масел, летучих кислот или оснований, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спирто-водный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спирто-водный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, затем присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона.

При содержании летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований – фосфорной или серной кислотой;

б) по температуре кипения настоек : прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3, ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1 ° С и пределом шкалы от 50 до 100 ° С.

В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленной фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступала над уровнем жидкости на 2-3 мм.

Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнет закипать, с помощью реостата в два раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 мин после начала кипения, когда температура становится постоянной или ее отклонение не превышает ± 0,1 ° С, снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011 гПа (760 мм рт. Ст.), Вносят поправку на разницу между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04 ° С на 1,3 гПа (1 мм рт. Ст.). При давлении ниже 1011 гПа исправления добавляют до установленной температуры, при давлении выше 1011 гПа – отнимают.

Содержание спирта в настойке определяют с помощью табл ..

Пример. Температура кипения настойки пустырника 80,9 ° С, атмосферное давление 1000 гПа (752 мм рт. Ст.), Разница давлений 1011 – 1000 = 11 гПа (760 – 752 = 8 мм рт. Ст.). Исправление составляет: 0,04 • 8 = 0,32 ° С. К найденной температуры кипения   добавляют исправления: 80,9 + 0,32 = 81,22 ° С. По табл. этой температуре кипения соответствует 66% спирта.

Таблица 16. Определение концентрации спирта в спирто-водных смесях по температуре кипения при давлении 1011 гПа (760 мм рт. ст.)

в) по показателю преломления жидкостей : в водных растворах этилового спирта линейная зависимость показателя преломления и концентрации наблюдается в пределах до 50-60%. При установлении крепости спирта в более концентрированных растворах надо их предварительно разбавить и при расчетах концентрации учитывать разведения.

Таблица 17. Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в% по объеме

При определении показателя преломления спирто-водных растворов надо на призму рефрактометра наносить менее 5-7 капель и измерять величину nнемедленно во избежание ошибки, связанной с летучестью спирта. Исследования необходимо проводить при температуре 20 ° С. Если оно осуществляется не при 20 ° С, следует вносить поправку на температуру. Величины поправок показателя преломления на 1 ° С представлены в табл. Если определение проводится при температуре выше 20 ° С, то исправление добавляют к найденной величины показателя преломления; если анализ проводится при температуре ниже 20 ° С, исправления отнимают.

Пример. Анализу подвергался 40% – спиртовой раствор. Определение показателя преломления проводили при 23 ° С. Показания рефрактометра – 1,3541.Согласно табл. поправку на 1 ° С для показателя преломления, близкого по величине к полученному (1,35500), равна 2,4 · 10 ^-4 (т.е. 0,00024). Поскольку исследование проводилось при 23 ° С, то поправка будет составлять 0,00024 • 3 = 0,00072. Показатель преломления, приведенный к 20 ° С, равна 1,3541 + 0,00072 =   1,35482.

По табл. определяют соответствующий данному показателю преломления концентрацию спирта. Найденной величины показателя преломления (1,35482) в таблице нет; близкой по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40% спирт. Необходимо определить, какая концентрация спирта соответствует разнице показателей преломления: 1,35500 – 1,35482 = 0,00018. Исправление на 1% спирта равна 4,0 · 10 ^-4. Итак,    Таким образом, действительный содержание спирта в исследуемом растворе 40 – 0,45 = 39,55%.

Для определения концентрации этилового спирта в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70% спирте, разведение проводят обычно 1:2, а приготовленных на 90 и 95%   спирте – 1:3. При этом необходимо учитывать, что при смешивании спирта с водой объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправки к фактору разведения: при смешивании 1 мл спирта с 2 мл воды умножают на коэффициент 2,98 (вместо 3), при смешивании 1 мл спирта с 3 мл воды – на 3,93 (вместо 4).

Пример . Анализировали настойку барбариса, приготовленную по § 4 на 70% спирте, определение проводили при 20 ° С. По показателям рефрактометра= 1,34555. В табл. данная величина показателя преломления отсутствует, наиболее близким значением является 1,34573, что соответствует 23% концентрации спирта.Разница показателей преломления составляет: 1,34573 – 1,34555 = 0,00018. Исправление на 1% спирта по табл. равна 6,1 · 10-4, следовательно, различия   показаний соответствует концентрация спирта    Потому что перед определением настойку разводили 1:2, истинная концентрация составляет (23 – 0,295) -2,98 = 67,66%.

г) по плотности жидкости, определенной с помощью ареометра : по алкоголеметричених таблицах ДФ находят соответствующий содержание спирта в% по массе и по объему;

Ø   определения содержания тяжелых металлов: в фарфоровой чашке выпаривают досуха 5 мл жидкого исследуемого препарата, затем остаток осторожно сжигают в присутствии серной кислоты и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора аммония ацетата, фильтруют через беззольный фильтр и доводят до метки 100 мл. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%).

Контроль качества порошковых растираний (тритураций) проводят по следующим параметрам:

Ø   равномерность распределения лекарственных веществ: порошки рассматривают на расстоянии 20-25 см с помощью лупы или микроскопа с окулярным микрометром в свету: лекарственное вещество должно быть равномерно распределена в молочном сахаре;

Ø   соответствие окраски, вкуса, запаха: в низких разведениях в окрашенных, сильно пахучих и исходных веществ, имеющих резкий вкус можно заметить соответствующую окраску и почувствовать своеобразный запах или вкус;

Ø   однородность: основная масса готовой тритурации должна состоять из частиц размером 25 мкм и менее, не должно быть частиц размером более 50 мкм;

Ø   величина внешней удельной поверхности тритурации должна быть не менее 0,65 м ² / г, а молочного сахара – не менее 0,50 м ² / г;

Ø   размер частиц металлических и угольных растираний: на предметное стекло наносят 0,02-0,03 г соответствующего растирание, добавляют 1-2 капли воды и вызывают растворение молочного сахара умеренным нагреванием, затем (при не очень высокой температуре) раствор выпаривают настолько, чтобы осталось вязкий, олифоподибний остаток, накрывают покровным стеклом. Препарат рассматривают под микроскопом при увеличении в 200 раз, а величину непрозрачных металлических частиц определяют с помощью окулярного микрометра;

Ø   капиллярный анализ: растирание берут в количестве 5 г, смешивают примерно с двойной весовым количеством абсолютного этилового спирта и полученную смесь подвергают капиллярному анализа как жидкое разведение;

Ø   перекристаллизация насыщенных растворов: взвешенную пробу вещества помещают в мерную колбу с определенным количеством воды, различным для каждого вещества, а колбу покрывают небольшим кристаллизатора. Растворение достигают нагреванием закрытой колбы в кипящей воде или на открытом пламени, затем медленно охлаждают на воздухе.

А. С веществами, пресыщенные растворы которых полностью кристаллизуются при соприкосновении с изоморфным кристаллом, поступают следующим образом: небольшой пипеткой осторожно берут несколько капель пересыщенного раствора и помещают по одной на стеклянную пластинку, затем небольшим, предварительно прокаленным, а затем полностью охлажденным платиновым шпателем берут небольшую пробу (примерно величиной с булавочную головку) растирание, подлежащего испытанию, и помещают ее в одну из капель пересыщенного раствора, находящегося на стеклянной пластинке. Если в пробе был хоть один изоморфный кристалл, то сравнительно быстро происходит кристаллизация всей капли, в результате чего образуется грубая кристаллическая поверхность и одновременно теряется ее прозрачность. Примером этого класса веществ является натрия ацетат и сегнетова соль.

Б. С веществами, пресыщенные растворы которых, соприкасаясь с изоморфным кристаллом, увеличивают его, а сами при этом не кристаллизуются,поступают так: с помощью пипетки берут немного миллилитров пересыщенного раствора и осторожно, чтобы не смочить край и верхнюю поверхность стенки, помещают в маленькую пробирку, закрывает резиновой пробкой. С помощью маленького, предварительно прокаленного и полностью охлажденного платинового шпателя добавляют к раствору небольшое пробу исследуемого растирание, пробирку закрывают резиновой пробкой, осторожно опрокидывают и оставляют в наклонном положении на несколько часов. Если в пробе были микроскопические изоморфные кристаллы, то через несколько часов на нижней стенке можно заметить некоторое количество выросших кристаллов или друз разной величины. Примером этого класса веществ является бурая и меди сульфат.

Примечание: в растираний веществ, которые в пересыщенных растворах могут вызвать явление перекристаллизации, этот метод можно использовать для проверки приготовления лекарства согласно прописи, потому что явление перекристаллизации наблюдается и при высоких разведениях, например таких, как с пятого до девятого десятичные растирания.

Аналитический контроль качества основных гомеопатических препаратов по действующим веществам проводят различными методами в зависимости как от природы исходных веществ, так и от того,  или они фармакопейными или нефармакопейнимы препаратами.

Фармакопейные аллопатические препараты, которые применяются и в гомеопатии, анализируют на действительность и количественное содержание по методикам фармакопейных изданий. В качестве примеров можно привести некоторые химические соединения, применяемые для приготовления растворов или порошковых растираний.

Меди сульфат CuS04 • 5Н20

Достоверность:

реакция с железом металлическим (проба на Си2 +) реакция с аммиаком (проба на Си2 +) реакция с бария нитратом (проба на SO2 “).

Количественное определение:

субстанция – Йодометрический определения;

тритурации, дилюциы к ХЗ – Йодометрический определения;

фотоколориметрическы с аммиаком – до Х4.

Калия карбонат К2С03

Достоверность:

реакция с винной кислотой (проба на К +) реакция с хлороводородной кислотой (проба на С0 ~).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование; тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование; титрования потенциометра; прямая потенциометрия.

Натрия карбонат Na2C03

Достоверность:

реакция с цинкуранил ацетатом (проба на Na +) реакция с хлороводородной кислотой (проба на СО ~).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование; тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование; титрования потенциометра, прямая потенциометрия.

Бура, натрия тетраборат Na2B407 • ЮН20

Достоверность:

реакция образования борноэтилового эфира.

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование; тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование; титрования потенциометра; прямая потенциометрия.

Натрия гидрокарбонат NaHC03

Достоверность:

реакция с цинкуранил ацетатом (проба на Na +) реакция с хлороводородной кислотой (проба на СО * -) реакция с магния сульфатом (проба на НСО ~).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование; тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование; титрования потенциометра; прямая потенциометрия.

Натрия хлорид NaCl

Достоверность:

реакция с цинкуранил ацетатом (проба на Na +) реакция из серебра нитратом (проба на С1-).

Количественное определение:

субстанция – аргентометрическое определения по Мору; тритурации, дилюциы к ХЗ – аргентометрическое титрования; титрования потенциометра; прямая потенциометрия.

Магния сульфат MgS04 • 7Н20

Достоверность:

реакция с натрия гидрофосфат в аммиачном буфере (проба на Mg2 +);

реакция с бария нитратом (проба на SO2-).

Количественное определение:

субстанция – комплексонометрическом титрования; тритурации, дилюциы к ХЗ – аналогично субстанции.

Кислота хлороводородная НС1

Достоверность:

определения рН (проба на Н +);

реакция из серебра нитратом (проба на С1 ~).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование; дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование; титрования потенциометра.

Кислота уксусная СН3СООН

Достоверность:

определения рН (проба на Н +);

реакция со спиртом этиловым (проба на ацетат-ион).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование; тритурации, дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование; титрования потенциометра; прямая потенциометрия.

Железа сульфат FeS04 • Н20

Достоверность:

реакция с калия гексацианоферратом (III)

K3 [Fe (CN) 6] (проба на Fe2 +);

реакция с бария нитратом (проба на SO2-).

Количественное определение:

субстанция – перманганометрическое титрования; тритурации, дилюциы к ХЗ – аналогично субстанции.

Серебра нитрат AgN03

Достоверность:

реакция с хлороводородной кислотой (проба на Ag +).

Количественное определение:

субстанция – прямое тиоцианатометрическое титрования по Фольгарду; тритурации, дилюциы к ХЗ – прямое тиоцианатометрическое титрования по Фольгарду; прямая Ионометрия.

Железо металлическое Fe

Получение:

восстановления водородом из железа (II) оксида

Достоверность:

растворения в серной кислоте и реакция на Fe2 + действием калия гексацианоферрата (III) K3 [Fe (CN) 6.

Количественное определение:

субстанция – растворение в серной кислоте, затем перманганометрическое титрования; тритурации к ХЗ – аналогично субстанции.

Если препарат не является фармакопейным, то в качестве субстанций используют химические реактивы квалификации не менее «ч. д. а. ». Их качество должно соответствовать ГОСТу на данный химический реактив и подтверждаться стандартными методиками.

Например приведем некоторые препараты.

Цинк Zn марки «ч. д. а. “

или полученный электролизом раствора цинка сульфата.

Достоверность:

растворения без остатка в хлороводородной кислоте.

Количественное определение:

субстанция – комплексонометрическом титрования; тритурации к ХЗ – комплексонометрическом титрования; фотоколориметрическы с дитизоном – до Х5.

Серебро Ag

Достоверность:

растворения без остатка в азотной кислоте.

Количественное определение:

субстанция – растворение в азотной кислоте

затем прямое тиоцианатометрическое титрования по Фольгарду;

тритурации к ХЗ – аналогично субстанции.

Свинец РЬ

Достоверность:

растворения без остатка в азотной кислоте.

Количественное определение:

субстанция – растворение в азотной кислоте, затем комплексонометрическом титрования; тритурации к ХЗ – аналогично субстанции.

Кислота азотная HN03

Достоверность:

определения рН (проба на Н +);

реакция с железа сульфатом и серной кислотой (проба на NO3-) или реакция с дифениламина (проба на NO3-).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование; дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование; титрования потенциометра.

Достоверность:

определения рН (проба на Н +);

реакция с бария нитратом (проба на SO * -).

Количественное определение:

субстанция – кислотно-основное титрование; дилюциы к ХЗ – кислотно-основное титрование; титрования потенциометра.

В случае отсутствия соответствующих химических реактивов субстанции получают особыми (специальными) методами.

Кальциум карбоникум, кальция карбонат СаС03

Получение:

белоснежные внутренние чешуйчатые кусочки разбитых раковин превращают в мелкий порошок.

Достоверность:

растворения в азотной кислоте и реакция с молибденовокислый аммонием (проба на Са2 +).

Количественное определение:

субстанция, тритурации – НЕ стандартизуются.

Алюмина, обожженный глинозем А1203

Получение:

с криолита или раствора алюминиево-калиевых квасцов под действием аммиака.

Достоверность:

щелочное плавление, затем реакция с ализарином (проба на А13 +).

Количественное определение:

субстанция, тритурации – НЕ стандартизуются.

Калия арсенит KAs02 • HAs02 • Н20

Получение:

реакция мышьяковистого ангидрида с калия карбонатом.

Достоверность:

реакция с сероводородом;

реакция из серебра нитратом (пробы на AsO ~).

Количественное определение:

субстанция – иодометрическы;

броматометрическы;

тритурации к ХЗ – иодометрическы.

Хлористое золото, тетрахлороаурат (III) водорода H [AuClJ • Н20

Получение:

растворения золота в «царской водке» (смеси хлороводородной и азотной кислот)

Достоверность:

реакция с молочным сахаром и раствором формальдегида (проба на Аи3 +).

Количественное определение:

субстанция, дилюциы к Хб – фотоколориметрическы с толуидиновым реактивом.

Контроль качества базисных гомеопатических препаратов из растительного сырья (эссенции, настойки) с целью их дальнейшей стандартизации рекомендуется также проводить по содержанию БАВ. Для этого используют:

Ø   качественные реакции на основные группы БАВ;

Ø   хроматографический анализ в различных системах растворителей;

Ø   количественное определение инструментальными (газожидкостная хроматография, УФ-и ИК-спектрофотометрия, фотоколориметрия) и другими методами.

Широко распространенными в растительном сырье классами соединений являются: алкалоиды, кардиостероидни (сердечные) гликозиды, флавоноиды, сапонины, дубильные вещества, антраценпроизводные, кумарины, витамины, полисахариды и др.. Для выявления основных групп БАВ в растительном сырье и продуктах наиболее часто используют цветные качественные реакции или реакции осаждения.

Алкалоиды, обнаруживают следующими общими осадочными реакциями:

–              с реактивом Майера (растворы ртути дихлорида и калия йодида) – бурый осадок;

–              с реактивами Вагнера и Бушарда (растворы йода в растворе калия йодида) – бурый осадок;

–              с реактивом Драгендорфа (раствор висмута нитрата основного, калия йодида и кислоты уксусной) – оранжево-красный или кирпично-красный осадок;

–              с реактивом Марми (раствор кадмия йодида и кадмия йодида) – белый или желтоватый осадок;

–              с реактивом Зонненшейна (раствор фосфорно-молибденовой кислоты) – желтоватый осадок;

–              с раствором кремниевовольфрамовои кислоты – беловатый осадок;

–              с раствором пикриновой кислоты – желтый осадок;

–              с раствором танина – беловатый или желтоватый осадок.

При определении кардиостероидив   проводятся цветные реакции на различные фрагменты молекулы:

на стероидную часть молекулы карденолида:

–              реакция Либермана-Бурхарда (ледяная уксусная кислота, уксусный ангидрид и концентрированная серная кислота) – на границе слоев окраски от розовой до зеленой и синей;

–              реакция Розенгейма (спиртовой раствор трихлоруксусной кислоты) – окрашивание от розового до лилового и синего;

на бутенолидне (лактон) кольцо:

–              реакция Раймонда (бензольный раствор м динитробензола и спиртовой раствор калия гидроксида)

–              реакция легально (растворы натрия нитропруссида и натрия гидроксида) – на границе слоев наблюдается красную окраску в виде кольца;

сахарным компонент:

–              реакция Келлер-Килиан (ледяная уксусная кислота со следами железа сульфата и концентрированная серная кислота) – верхний слой окрашивается в синий цвет;

–              реакция с реактивом Фелинга – оранжевый осадок после гидролиза.

Последняя из указанных реакций используется также для определения восстановительных сахаров.

Наличие флавоноидов устанавливают с помощью таких реакций:

–              цианидинова проба (порошок металлического магния и концентрированная соляная кислота) – флавоны, флавонолы и флавононы дают красное или оранжевую окраску;

–              борно-лимонная реакция – 5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы образуют ярко-желтую окраску с желто-зеленой флуоресценцией;

–             

реакция с треххлористого сурьмой – 5-оксифлавоны и 5-оксифлавонолы дают желтое или красное окрашивание;

–              реакции с раствором аммиака или спирто-водным раствором натрия (калия) гидроксида – флавоны, флавонолы, флавононы и флавононолы образуют желтую окраску, при нагревании переходящее в оранжевое или красное; халконы и ауроны дают сразу красное или пурпурное окрашивание;

–              реакция с хлоридом окисного железа – при наличии полифенолов появляется зеленовато-синее окрашивание;

–              реакция с раствором ванилина в концентрированной хлоридной кислоте – катехины дают красно-малиновую окраску;

–              реакция свинцовые ацетатом – флавоны, халконы, ауроны, содержащие свободные ортогидроксильни группировки в кольце В, образуют осадки, окрашенные в ярко-желтый и красный цвета.

Для выявления сапонинов и установление их химической природы используются следующие реакции:

–              проба на пенообразование (в присутствии кислоты и щелочи) – ровная по объему и устойчивости пена образуется в обеих пробирках при наличии тритерпеновых сапонинов, в случае содержания сапонинов стероидной природы в щелочной среде образуется пена в несколько раз больше по объему и устойчивости;

–              реакция со спиртовым раствором холестерина – обе группы сапонинов образуют осадки;

–              реакция с баритовой водой – обе группы сапонинов дают осадки;

–              реакция с растворами свинца ацетата – тритерпеновые сапонины осаждаются средним свинца ацетатом, а стероидные – основным;

–              реакция Либермана-Бурхарда – стероидные сапонины (как и сердечные гликозиды) дают окраску от розового до зеленого и синего;

–              реакция Лафон (раствор меди сульфата и концентрированная серная кислота) – при нагревании появляется сине-зеленую окраску;

–              реакция Сальковского (хлороформ и концентрированная серная кислота) – наблюдается появление окраски от желтого до красного;

–              реакция с пятихлористой сурьмой (хлороформный раствор) – появляется красное окрашивание, переходящее в фиолетовое;

–              реакция с раствором натрия нитрата (в присутствии концентрированной серной кислоты) – ярко-красную окраску;

–              реакция с ванилином (спиртовой раствор) и концентрированной серной кислотой – появляется красное окрашивание, при разведении водой тритерпеноиды образуют синие хлопья.

Наличие кумаринов можно обнаружить с помощью:

–              реакции со щелочью и диазотованою сульфаниловая кислотой – при нагревании с раствором калия гидроксида раствор желтеет, а после добавления диазотованои сульфаниловой кислоты окраска меняется от коричнево-красного до вишневого цвета;

–              лактонов пробы – после нагревания препарата со спиртовым раствором калия гидроксида, разведения водой очищенной и добавлением соляной кислоты помутнение или выпадение осадка указывает на вероятную наличие кумаринов.

Выявление дубильных веществ проводят следующими качественными реакциями:

–              с раствором желатина – образование мути;

–              с раствором хинина гидрохлорида – аморфный осадок;

–              с растворами железо-аммониевых квасцов или хлорида окисного железа – появляется окрашивание черно-синее – при наличии гидролизованных дубильных веществ, черно-зеленый – в присутствии конденсированных;

–              с бромной водой – при наличии конденсированных дубильных веществ сразу образуется осадок;

–              с раствором средней соли свинца ацетата в уксуснокислой среде – осадок выпадает при наличии гидролизованных дубильных веществ, при добавлении к фильтрату раствора железо-аммониевых квасцов и кристаллического натрия ацетата в присутствии конденсированных дубильных веществ появляется черно-зеленую окраску;

–              с кристаллическим натрия нитратом в присутствии соляной кислоты – при наличии гидролизованных дубильных веществ появляется коричневое окрашивание.

Для хроматографического анализа алкалоидов используют следующие системи.розчинникив:

a)       для хроматографии на бумаге: н-бутанол – уксусная кислота – вода (5:1:4); этилацетат – уксусная кислота – вода (11:21:85) н -бутанол, насыщенный водой – ледяная уксусная кислота (100: 5) и др..;

b)      для тонкослойной хроматографии: хлороформ – ацетон – диэтиламина (5:4:1); хлороформ – диэтиламина (9:1) хлороформ – метанол – уксусная кислота (18:1:1) хлороформ – этанол (9:1 или 8:2); ацетон – раствор аммиака (95:5).

Проявителями для хроматограмм служат реактив Драгендорфа, пары йода, хлороформный раствор сурьмы трихлорида.

Выявление кардиотонических (сердечных) гликозидов методами ТСХ и хроматографии на бумаге проводят в системах: хлороформ – ацетон – вода (84:15:0,7) хлороформ – бензол – н -бутанол (78:12:5) этилацетат – бензол – вода (84:16:50) бензол – хлороформ (9:1, 7:5 или 3:7).

Для проявления хроматограмм используют реактивы Раймонда (растворы м динитробензола и калия гидроксида спиртового) или Йенсена (25% хлороформный раствор трихлоруксусной кислоты).

Для выявления флавоноидов методом хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента рекомендуются следующие системы растворителей: 15% уксусная кислота н -бутанол – уксусная кислота – вода (4:1:2); этилацетат – муравьиная кислота – вода (70:15:17 или 10:2:3) метанол – уксусная кислота – вода (18:1:1) и др..

Как проявители используют: 1% спиртовой раствор алюминия хлорида, 10% спиртовой раствор натрия (калия) гидроксида, пары аммиака в УФ-свете и т.д.

Дубильные вещества методом ТСХ чаще анализируют в системе: н -бутанол – уксусная кислота – вода (40:12:28) и обрабатывают 1%-ным раствором ванилина в концентрированной соляной кислоты

Хроматографирования сапонинов в тонком слое сорбента проводят в системах: бензол – метанол (8:2) хлороформ – метанол – вода (61:32:7) изопропанол – вода – хлороформ (30:10:5) хлороформ – метанол (3 : 1) н-бутанол – этанол – 25% раствор аммиака (7:2:5) и др..

Проявление хроматограмм проводят в соответствии парами йода, 20% раствором серной кислоты и 10% спиртовым раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты.

Для анализа кумаринов предлагают такие системы растворителей:

a)       для хроматографии на бумаге: петролейный эфир – бензол – метанол (5:4:1);

b)      в тонком слое: бензол – этилацетат (2:1); ацетон – гексан (2:8) гексан – бензол – метанол (5:4:1).

Обработку хроматограмм проводят 10% раствором калия гидроксида и диазотованою сульфаниловая кислотой.

Кроме того, методами хроматографии обнаруживают такие классы химических соединений:

каротиноиды – системы: хлороформ – ацетон (9:1) бензол – метанол (1:1) и др..; реактивы для проявления хроматограмм – 10% спиртовой раствор фосфорно-молибденовой кислоты, пары йода;

антраценпроизводные – системы: этилацетат – муравьиная кислота – вода (10:2:3), этилацетат – метанол – вода (100:17:13) реактив для проявления хроматограмм – 5% спиртовой раствор калия (натрия) гидроксида;

аминокислоты – системы: бутанол – уксусная кислота – вода (4:1:1), этанол – вода (95:5), изопропанол – аммиак – вода (10:1:1), изопропанол – уксусная кислота – вода (7:2 : 1), н-бутанол – муравьиная кислота – вода (75:15:10) реактив для проявления хроматограмм – 0,2% спиртовой или бутанольного раствор нингидрин.

Примеры хроматограмм в тонком слое и на бумаге приведены на рис.

Р и с. 17. Схемы хроматографии флавоноидов:

а – круговая бумажная хроматография: 1-эссенция туи, 2-тинктура с эссенции, 3-тинктура из свежего сырья, 4-тинктура из сухого сырья, 5-разведения Х2 с тинктуры (с эссенции), 6-разведения ХЗ с тинктуры (с свежего сырья), 7-разведения ХЗ (тинктура из сухого сырья), 8-гранулы ХЗ (тинктура из свежего сырья), б – хроматография в тонком слое сорбента: 1-эссенция, 2-тинктура с эссенции, 3-тинктура из свежего сырья , 4-тинктура из сухого сырья.

Система: 15% уксусная кислота. Проявители: пары аммиака, спирто-водный раствор калия гидроксида, УФ-свет

Количественное содержание БАВ в матричных настойках и других базисных препаратах в статьях фармакопеи зарубежных стран указывается лишь в редких случаях, в частности при анализе настоек, содержащих ядовитые и сильнодействующие вещества (аконит, строфант, чилибуха, Игнация, белладонна и др.)..

В нормативных документах, предназначенные для гомеопатической фармакопеи Российской Федерации, включены современные методы анализа, позволяющие осуществлять контроль качества гомеопатических лекарственных средств с учетом содержания БАВ.

Для этой цели можно использовать газожидкостной хроматографию, спектрофотометрию, фотоколориметрия и другие инструментальные методы, в некоторых случаях целесообразно использовать титриметрические методы анализа.