_

June 12, 2024

Методическое указание для студентов

Cтоматологический факультет

ЗАНЯТИЕ № 2 (практическое – 6 час.)

ТЕМЫ. 1. Основы титриметрического анализа. Кислотно-основное титрование.

2. Комплексонометрия. Определение общей жесткости воды.

3. Методы оксидиметрии и осаждения.

ЦЕЛЬ: Уметь приготовить рабочий раствор хлоридной кислоты и установить его точную концентрацию методу нейтрализации. Ознакомиться с определением общей жесткости воды, содержания хлоридов и перманганатометрией.

ПРОФЕССИОНАЛЬНАЯ ОРИЕНТАЦИЯ СТУДЕНТОВ: Метод нейтрализации как один из методов объемного анализа широко применяется в лабораторно-клинических исследованиях (кислотность желудочного сока), санитарно-гигиенических исследованиях (кислотность молока, хлеба и т. п.), анализе фармпрепаратов. Доступность и дешевизна метода, скорость определения способствуют его широкому применению. Метод осаждения нашел применение при определении хлоридов в моче и желудочном соке по Мору и Фольгарду.

Окислительно-восстановительные реакции, которые протекает количественно и с достаточной скоростью, используются в объемном анализе для количественного определения содержания окислителей или восстановителей. Среди методов окисления-восстановления важное место занимает метод перманганатометрии, в котором рабочим раствором служит сильный окислитель – перманганат калия. (определения содержания кальция в сыворотке крови, щавелевой кислоты.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ПРАКТИЧЕСКОЙ РАБОТЫ (9⁰⁰-12⁰⁰)

І. Тема 1. Основы титриметрического анализа. Кислотно-основное титрование.

Работа 1. Приготовление рабочего раствора хлоридной кислоты.

Измерить ареометром плотность (?) исходного раствора соляной кислоты и по таблице найти ее массовую долю (%). Рассчитать нормальную концентрацию этого раствора по формуле:

Вычислить объем этого раствора, необходимого для изготовления заданного объема (V₁) и заданной концентрации (нормальности N₁), учитывая, что при разбавлении общее количество эквивалентов кислоты не изменяется, то есть:

где N и V – нормальная концентрация и объем раствора исходной соляной кислоты (до разбавления); N₁V₁– соответственно после разбавления (заданные величины).

Пользуясь последним уравнением находим объем соляной кислоты (V):

Округлить полученную величину до целого числа мл. Вычисленный объем (V) отмерять цилиндром, перенести его в мерную колбу заданного объема V₁, прибавить дистиллированнуюводу до метки и перемешать (10-12 раз).

Работа 2. Определение точной концентрации хлоридной (соляной) кислоты.

Приготовленным в предыдущем задании раствором соляной кислоты трижды промыть бюретку и заполнить ее. Обязательно заполнить носик бюретки. Для этого поднять его вверх, нажать на зажим, пока весь воздух не выйдет из носика. Нижний мениск раствора должен касаться метки “0”. После этого бюретка подготовлена к работе. Промыть пипетку раствором тетрабората натрия (трижды). Отмерить пипеткой 10 мл раствора тетрабората натрия и перенести его в колбу для титрования, прибавить 1-2 капли индикатора метилового оранжевого. Из бюретки по каплям добавлять раствор соляной кислоты до перехода цвета индикатора из желтого в розовый. Опыт повторить до тех пор, пока разница в объемах соляной кислоты в двух пробах не будет составлять 0,1 мл.

Результаты титрования записать в таблицу:

V₂ (Na₂B₄O₇)

N₂(N₂B₄O₇)

V₁ HCl

Среднее значение

Найти среднее значение объема НСl и рассчитать точную концентрацию соляной кислоты по формуле:

Вычисление провести до пятого знака после запятой и округлить до четвертого знака.

ІІ. Тема 2. Комплексонометрия. Определение общей жесткости водопроводной воды

Работа 3. Определение общей жесткости водопроводной воды

Промыть бюретку раствором трилона Б (трижды) и заполнить ее. Обязательно заполнить носик бюретки и установить уровень раствора в бюретке на метке “0”. Потом отмерить пипеткой 50 мл (100 мл) водопроводной воды (V_Н2О) и перенести ее в колбу для титрования, прибавить 10 мл аммиачного буферного раствора и 20-40 мг сухого индикатора эриохром -черного Т. Раствор получит при этом винно-красную окраску. По каплям прибавляем раствор трилона Б до перехода окраски в синюю. Титрование повторить 2 – 3 раза

Общую жесткость воды рассчитать по формуле:

ммоль/л

ІІІ. Тема 3. Методы осаждения. Методы оксидиметрии

Работа 4. Определения содержания натрия хлорида методом Мора.

Бюретку заполнить раствором нитрата серебра. До полученной контрольной пробы, что содержит хлорид натрия, прибавить 10 капель раствора хромата калия с массовой долей 0,05 (5%) и титровать раствором нитрата серебра до появления кирпичного оттенка осадка. По объему нитрата серебра, расходованного на титрование, рассчитать содержание хлорида натрия в контрольной пробе по формуле:

Вычисление провести до пятого знака после запятой и округлить результат до четвертого знака.

ВНИМАНИЕ! Оттитрованные растворы ни в коем случае не выливать в раковину! Все оттитрованные растворы необходимо выливать в посуду для отходов серебра.

Работа 4. Определение точной концентрации раствора перменганата калия.

Заполнить бюретку раствором перманганата калия (уровень окрашенных растворов устанавливают на “нуль” по верхнему мениску). Отобрать пипеткой определенный объем (10 или 20 мл) раствора щавелевой кислоты и перенести в коническую колбу, прилить к ней 10 мл Н₂SО₄ (1:4). Содержание колбынагреть (не доводя до кипения), и горячий раствор титровать КМnО₄. Титрование заканчивают тогда, когда добавленная капля раствора КМnО₄ окрашивает раствор в колбе в бледно-розовый цвет, который не исчезает в течение 1-2 минут. Титрование повторяют 3-4 раза, находят среднее значение результатов (разница между ними не должна быть большей 0,1 мл).

Результаты титрования заносят в таблицу по форме:

V₁ (H₂C₂O₄), мл

N₁ H₂C₂O₄, мл

V KMnO_{4 ,}мл

Зная концентрацию и объем щавeлевой кислоты, среднее значение объема КМnО₄, рассчитывают нормальную концентрацию раствора KMnO₄по формуле:

ПРОГРАММА САМОПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ

І. Тема №1. Основы титриметрического анализа.

1. Закон эквивалентов как теоретическая основа титриметрического метода исследования.

2. Суть метода нейтрализации.

3. Рабочие растворы метода нейтрализации, исходные вещества. Основные требования к исходным веществам.

4. Диссоциация воды. Ионное произведение воды. Водородный показатель.

5. Индикаторы метода нейтрализации и механизм изменения их цвета (ионная теория Оствальда).

ІІ Тема №2. Методы осаждения. Определение содержания галогенидов по Мору.

1. Химическое равновесие. Константа химического равновесия.

2. Растворимость солей. Правило произведения растворимости.

3. Условия выпадения осадка.

4. Влияние одноименных и разноименных ионов на растворимость труднорастворимых солей.

5. Суть метода осаждения. Метод Мора. Индикация точки эквивалентности в методе Мора.

6. Применение аргентометрии при клинико-биологических исследованиях.

ІІІ Тема №3. Методы оксидиметрии

1. Понятие про оксидиметрию (редоксиметрию). Окислительно-восстановительные реакции.

2. Влияние среды на направление окислительно-восстановительных реакций (на примере КМnО₄).

3. Суть метода перманганатометрии и его применения в медицине.

4. Индикация эквивалентной точки в методе перманганатометрии.

5. Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление его нормальности.

Семинарское обсуждение теоретических вопросов (12³⁰-14⁰⁰)

Образцы тестовых заданий и ситуационных задач.

1. Рассчитать объем раствора соляной кислоты с массовой долей 0,04 и плотностью 1,018 г/мл, необходимый для приготовления 250 мл 0,1 н раствора НСl.

2. Вычислить молярную концентрацию раствора НСl с массовой долей 0,362 (36,2%), плотность которого составляет 1,18 г/см3.

3.Расставить коэффициенты в уравнении окислительно-восстановительной реакции методом електронного баланса:

KMnO₄ + FeSO₄ + H₂SO₄  MnSO₄ + Fe₂(SO₄) ₃ + K₂SO₄ + H₂O

4. Что называется титром раствора?

А. масса вещества в граммах, которое содержится в 1мл растворителя

B. масса вещества в граммах, которое содержится в 1л раствора

C. масса вещества в граммах, которое содержится в 1мл раствора

D. количество эквивалентов вещества, которое содержится в 1 л раствора

E. масса вещества в граммах, которое содержится в 100 мл воды

5.Какой рабочий раствор (титрант) используют в методе аргентометрии?

А. раствор ацетата серебра

B. раствор нитрата ртути(ІІ)

C. раствор нитрата железа(ІІІ)

D. раствор фторида серебра

E. раствор нитрата серебра

6.Окислитель, это атом, молекула или ион который:

А. является донором электронов

B. принимает протоны

C. присоединяет электроны

D. отдает электроны

E. окисляется

Студент должен знать:

1. Закон эквивалентов. Методы титриметрического анализа. Метод кислотно-основного титрования. Кислотно-основные индикаторы

2. Химическое равновесие. Константа химического равновесия. Правило произведения растворимости. Суть метода осаждения. Метод Мора.

3. Метод оксидиметрии (редоксиметрии). окислительно-восстановительные реакции. Суть метода перманганатометрии и его применения в медицине.

Студент должен уметь:

1. Проводить титрование исследуемого раствора. Выполнять расчет за результатами титрования.

2. Проводить титрование по методу Мора и проводить расчет за результатами титрования.

3. Проводить титрование по методу перманганатометрии и проводить расчет за результатами титрования.

Ответы на тесты и ситуационные задачи:

1. Сначала высчитываем нормальную концентрацию 4% раствора НСl за формулой:

10 ω ρ 10 *4 * 1,018

N = ———— = ————— = 1,12 н

Е 36,5

Потом, учтя, что нам необходимо провести разведение этого раствора к концентрации 0,1 H, вычисляем объем этого раствора, необходимый для изготовления 250 мл его:

N₁V₁

N V = N₁V₁, отсюда V= ———

250 * 0,1

V = ———— = 22,32 мл

1,12

2. Молярную концентрацию можно высчитать за уравнением:

10 ω ρ

C = ———— М = 36,5

10 * 36,2 *1,18

тогда: С = ——————— = 11,70 моль/л

36,5

3. 2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8H₂SO₄  2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO_{4 +}8H₂O

4. C

5. E

6. C

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

Основные:

1. http://intranet.tdmu.edu.ua/В помощь студентам/Материалы для подготовки студентов к практическим занятиям/Кафедра общей химии/медицинская химия/ стоматологический факультет/ 1 курс/русский/02. Титриметрический анализ

2. http://intranet.tdmu.edu.ua/В помощь студентам/Презентации лекций/Кафедра общей химии/ русский / стоматологический факультет/ 1 курс/медицинская химия /01. Растворы. Основы титриметрического анализа

3. Медицинская химия: учеб. / В. А. Калибабчук, Л. И. Грищенко, В. И. Галинская и др.; под ред. В. А. Калибабчук. – К.: Медицина, 2008 С. 209-215; 116-118.

4. Миронович Л. М., Мардашко А. А. Медицинская химия. Учеб. пособие. – К.: Каравелла, 2010. – 160 с.

Дополнительные:

1. Григорьева В.В., Самойленко В.М., Сыч А.М. Общая химия. – К.: Высшая школа, 1991. – С. 129-137.

2. Глинка Н.Л. Общая химия. – М.: Высшая школа, 1986. – С. 270-276.

3. Щеголь К. Б. Колличественный анализ. – К., 1964. – С. 45-49, 197-205.

Методическое указание составили:

доц. Н. А. Василишин, доц. М. В. Кирилив

Обсуждено и утверждено на заседании кафедры

27 августа 2013 р. протокол №1